一种磷酸三辛酯的醇钠法制备工艺

摘要

本发明公开了一种磷酸三辛酯的醇钠法制备工艺，该种工艺用辛醇和金属钠反应生成醇钠，再用三氯氧磷与醇钠进行酯化反应，最后水系中和分离的产物。本发明采取环境友好的磷酸三辛酯醇钠法合成工艺，克服了传统的减压法生产过程中会产生大量酸性气体的缺陷，从而避免了酸性气体对环境的污染以及对设备的腐蚀；此法降低了产品后处理难度，且回收辛醇可循环使用，提高了原料利用率，降低了磷酸三辛酯的生产成本。

主权项

一种磷酸三辛酯的醇钠法制备工艺，其特征是，包括如下步骤：（1）醇钠的生成：将辛醇和金属钠按一定比例加入反应瓶中，得到辛醇钠和辛醇混合体系，所述的辛醇和金属钠的用量比例按最终生成的辛醇钠和辛醇混合体系中辛醇钠质量百分含量为15‑35%计算；（2）酯化反应：将三氯氧磷滴加入上述辛醇钠和辛醇混合体系中，所述的三氯氧磷的加入量与辛醇钠的摩尔比为1:3.0‑3.15，滴加过程中在减压条件下助HCl逸出，逸出的HCl采用NaOH水溶液或H2O来吸收，滴加完后在加热条件进行酯化反应，加热条件为100‑140℃，反应时间为3‑5小时；（3）中和水洗：把酯化反应后的混合液转移至分液漏斗中，先用NaOH溶液碱洗再用去离子水水洗，至下层水相pH值为7结束，将下层液体完全放出，保留上层有机层待蒸馏；(4)回收，精制：用减压蒸馏装置回收上层有机相中的辛醇，循环利用，经减压蒸馏后的剩余组分转入锥形瓶中，依次加入精制剂、脱色剂除去其中的杂质和色素，最后经抽滤得无色或淡黄色透明液体即为目标产物。