核壳型CaCO₃/SiO₂牙膏磨擦剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种核壳型CaCO3/SiO2牙膏磨擦剂的制备方法。首先是制备出粒径为3～15μm的球形碳酸钙粒子，然后以球形碳酸钙粒子为模板、正硅酸乙酯为硅源，在氨水的催化作用下通过溶胶-凝胶方法将二氧化硅包覆在球形碳酸钙粒子表面，最终获得单分散的、核壳型CaCO3/SiO2复合结构粒子。步骤主要分为球形碳酸钙粒子的制备和核壳型CaCO3/SiO2牙膏磨擦剂的制备。本发明的有益效果在于，核壳型CaCO3/SiO2球形粒子作为牙膏磨擦剂使用时具有与氟化物的相容性好、去污效果和摩擦能力与市售的SiO2磨擦剂牙膏相当的优势。

主权项

核壳型CaCO3/SiO2牙膏磨擦剂的制备方法，以聚苯乙烯磺酸钠、碳酸钠、氯化钙、无水乙醇、十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯以及氨水为原料，其特征是制备方法及步骤如下：步骤一：球形碳酸钙粒子的制备(1)将聚苯乙烯磺酸钠溶解于蒸馏水中，配制成浓度为0.5～15g/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液；(2)在速度为200～1000转/分的搅拌下，将浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液倒入聚苯乙烯磺酸钠溶液中，并加入氨水调节溶液的pH值为9.0～10；(3)在速度为200～1000转/分的搅拌下，再加入浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液20～50ml；持续搅拌溶液1～15min，然后在室温下静置24～48h形成球形碳酸钙粒子，取出沉淀物、过滤，用蒸馏水洗涤3～5次，90～100℃烘干1～2h，步骤二：核壳型CaCO3/SiO2牙膏磨擦剂的制备(1)称取步骤一制备的球形碳酸钙粒子2～10g，加入到20～150ml的无水乙醇中，并同时加入浓度为5％的十六烷基三甲基溴化铵水溶液5～30ml，超声分散30～60min形成悬浮液，并在50～70℃的恒温水浴中保温1～10min；(2)在速度为200～1000转/分的搅拌下，于1～2h内缓慢滴加4～30ml的正硅酸乙酯，同时加入氨水调节溶液的pH为9.0～10；(3)继续搅拌反应3～6h后，将反应物沉淀取出，用蒸馏水洗涤3～5次至中性，再用无水乙醇清洗，90～100℃烘干1～2h，可得粒度为5～20μm、SiO2壳层厚度为0.5～1.0μm、单分散的核壳型CaCO3/SiO2牙膏磨擦剂的球形粒子。12‑4‑6与审查电话后将全部CTAB去掉，仅保留十六烷基三甲基溴化铵。