发明名称 一种有机法制备硒化黄芪多糖的方法
摘要 本发明涉及一种硒化多糖的制备方法,尤其涉及一种有机法制备硒化黄芪多糖的方法。该方法将黄芪多糖粗品在40~60℃酶解30~60min,沸水浴6~9min灭酶,冷却至室温后,离心,除去变性酶沉淀,然后上柱、将洗脱液蒸干后得黄芪多糖纯品;再将黄芪多糖纯品硒化,具体是将黄芪多糖纯品加入到脱水吡啶中,搅拌分散均匀;然后滴入氯化亚硒酰和丁二酸,充分搅拌后加入钠含量为6~15%的硝酸钠溶液,在常温下硒化反应12~20h得悬浊液A;然后在悬浊液A中加入硫酸,沉淀离心、透析,再用无水乙醇沉淀离心,真空冷冻,用四氯化碳干燥后得粉末状硒化黄芪多糖。本方法的黄芪多糖得率较高、硒化剂使用量较小、硒化反应时间较短、含硒量高、稳定性高、生物学效价高。
申请公布号 CN102653566A 申请公布日期 2012.09.05
申请号 CN201210098190.6 申请日期 2012.04.06
申请人 浙江博信药业有限公司;邹晓庭 发明人 姜礼辉;邹晓庭
分类号 C08B37/00(2006.01)I 主分类号 C08B37/00(2006.01)I
代理机构 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 代理人 裴金华
主权项 1.一种有机法制备硒化黄芪多糖的方法,包括以下步骤: 1)从黄芪粗粉中制备黄芪多糖提取液;2)将步骤1)所得的黄芪多糖提取液进行分离得黄芪多糖粗品;3)将步骤2)所得的黄芪多糖粗品纯化:采用中性蛋白酶将步骤2)所得的黄芪多糖粗品在40~60℃酶解30~60min,沸水浴6~9min灭酶,冷却至室温后,离心,除去变性酶沉淀,然后上柱、将洗脱液蒸干后得黄芪多糖纯品;4)将步骤3)所得的黄芪多糖纯品硒化:① 合成硒含量为1.5~3.8%的含硒试剂氯化亚硒酰;<img file="2012100981906100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="17" he="21" />将黄芪多糖纯品加入到脱水吡啶中,搅拌分散均匀;然后滴入氯化亚硒酰和丁二酸,充分搅拌后加入钠含量为6~15%的硝酸钠溶液,在常温下硒化反应12~20h得悬浊液A,每千克所述黄芪多糖纯品的氯化亚硒酰用量为0.5~3L,每千克所述黄芪多糖纯品的吡啶用量为6~8L,每千克所述黄芪多糖纯品的丁二酸用量为0.3~0.5L;③ 在悬浊液A中加入硫酸,搅拌6~9h,再用浓度为70~90%的无水乙醇沉淀离心2~5次;④ 用水溶解沉淀后透析8~10h;⑤ 再用无水乙醇沉淀离心,真空冷冻,用四氯化碳干燥后得粉末状硒化黄芪多糖。
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