伊曲康唑的合成方法和精制方法

摘要

本发明涉及伊曲康唑的合成方法，将哌嗪唑酮、抗氧剂、无机碱在30℃～60℃反应20分钟～40分钟后，加入磺酸酯在50℃～110℃反应0.5小时～3小时。本方法反应速度快，反应温度低，并能有效降低副反应的发生。本发明还提供了伊曲康唑的精制方法，将粗品用两种有机溶剂的混合溶剂重结晶，仅需经一次精制即可得到合格成品，操作简便，收率高。

主权项

1.伊曲康唑合成方法，将式II化合物、抗氧剂、无机碱在30℃～60℃反应20分钟～40分钟后，加入式I化合物在50℃～110℃反应0.5小时～3小时；式II化合物与式I化合物的摩尔比为1∶1.1～1.5；反应溶剂选自DMF、DMA、DMSO或HMPT；所述抗氧剂选自水合肼及其盐、巯基乙醇或BHT；反应结束后，将反应液倾入碱水溶液，加入有机溶剂，分出有机层后，过滤，浓缩得粗品；式I                     式II式I中，R选自甲基、苯基、对溴苯基或对甲苯基。