发明名称 一种环氧聚酯增塑剂的制备方法
摘要 一种环氧聚酯增塑剂的制备方法,属于化学合成技术领域。所述制备方法首先由不饱和二元酸酐和饱和二元醇在催化剂作用下生成一定分子量的聚酯,然后再将生成的聚酯在通氧源、以甲酸为载体条件下进行环氧化反应,得到一定环氧值的环氧聚酯增塑剂。本发明所得产品具有色泽浅、残留碘值低、热稳定性好、基本无毒的优良特性,且反应流程短、易操作、能耗低、成本相对较低,符合绿色与清洁化生产工艺。
申请公布号 CN102212189B 申请公布日期 2012.09.05
申请号 CN201110120781.4 申请日期 2011.05.11
申请人 江南大学 发明人 蒋平平;李成成;董玉明;周永芳;张萍波;苗红艳
分类号 C08G63/91(2006.01)I;C08G63/676(2006.01)I;C08L27/06(2006.01)I;C08L67/02(2006.01)I 主分类号 C08G63/91(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 时旭丹;刘品超
主权项 1.一种环氧聚酯增塑剂,其特征在于先由不饱和二元羧酸酐、二元醇以及一元醇封端剂在催化剂作用下进行酯化反应,酯化反应结束之后进行简单后处理,然后加入氧源,以有机酸为载体进行环氧化反应,得到具有特定环氧值的环氧聚酯增塑剂;结构简式如下:<img file="2011101207814100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="355" he="61" />其中<img file="2011101207814100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="515" he="223" />;所述环氧聚酯增塑剂的制备方法,具体操作步骤如下:(1)酯化反应:在反应釜中加入不饱和二元酸酐、二元醇、一元醇封端剂、催化剂钛酸四正丁酯以及带水剂环己烷,其中二元醇与二元酸酐的摩尔比为1.1-1.3︰1.0,一元醇封端剂与二元酸酐的摩尔比为0.3-0.6︰1.0,钛酸四正丁酯的用量为二元酸酐质量的0.5%-1.5%;带水剂环己烷的加入量控制为50mL/mol二元酸酐;缓慢升温,控制最高反应温度不超过220℃,待体系酸值基本不变时停止反应,氮气保护下冷却到室温;改换减压蒸馏装置蒸馏,将过量的醇和带水剂以及小分子产物蒸出,即可得到聚二元酸二元醇聚酯;(2)环氧化反应:在步骤(1)生成的聚二元酸二元醇聚酯中加入其质量10%-30%的甲酸,升温到40-70℃,搅拌10-20min;滴加环氧化氧源双氧水,质量浓度30%-50%的双氧水的滴加量为100-130 mL/mol二元酸酐,控制氧源的滴加速度为20滴/min,滴完之后保温继续反应2-6h后停止,即可得到环氧聚酯的粗产品;将粗产品进行中和、水洗、减压脱水,得到环保无毒的环氧聚酯增塑剂;所述不饱和二元羧酸酐原料选自马来酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种;所述二元醇原料选自一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇中的一种;所述一元醇封端剂是正丁醇、异辛醇中的一种。
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