一种碳纤维用高强聚丙烯腈基原丝的制备方法

摘要

一种高强聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，以偶氮二异丁腈引发丙烯腈及共聚单体在二甲基亚砜中进行均相溶液聚合制得纺丝原液，控制纺丝原液温度40～70℃、固含量18～24％，并经-60～-78KPa脱单、-78～-97KPa脱泡处理，然后将纺丝原液经喷丝头挤出进入35～65℃、二甲基亚砜浓度为50～75％的凝固浴中的纺丝管中成型，经凝固浴45～75％的负牵伸，获得PAN基初生纤维，再经二级凝固浴、三级凝固浴、四级凝固浴、五级凝固浴成型牵伸，经水洗除去溶剂、热水牵伸、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热空气定型，得到高强PAN基碳纤维原丝，其抗拉强度达到10.2cN/dtex。

主权项

一种高强聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：1)以99wt％的丙烯腈和1wt％的衣康酸为共聚单体，以偶氮二异丁腈引发丙烯腈及共聚单体在二甲基亚砜中进行均相溶液聚合制得纺丝原液，控制纺丝原液温度40～70℃、固含量18～24％；2)将聚合后的原液经‑60～‑78KPa的压力下脱单，再经3um一级过滤处理；3)将一级过滤后的原液经‑78～‑100KPa的压力下进行脱泡处理，再经1um的二级过滤送至纺丝单元；4)精制好的纺丝原液经计量泵和0.5um的三级过滤由喷丝头挤出进入第一凝固浴，一级凝固浴二甲基亚砜浓度为50～75％、温度为35～65℃，同时负牵伸45～75％得到初生态的纤维；5)初生态的纤维经温度梯度为60～98℃的二级凝固浴、三级凝固浴、四级凝固浴、五级凝固浴中成型，所述的二级凝固浴温度为60～70℃、三级凝固浴温度为70～75℃、四级凝固浴温度为75～85℃、五级凝固浴温度为85～98℃；所述的二级凝固浴牵伸1.05～1.3倍、三级凝固浴牵伸1.05～1.5倍、四级凝固浴牵伸1.05～1.5、五级凝固浴牵伸1.05～1.5倍，总牵伸2～4倍；6)经五道凝固浴成型的纤维再经50～80℃的去离子水洗除去溶剂，水洗后纤维中二甲基亚砜含量≤0.1％；7)除去溶剂后的纤维，经70～100℃的热水牵伸2～4倍；8)经热水牵伸后的纤维，上1～3％的含硅油剂，并经过70～90℃的热辊干燥和0.3～0.5MPa的蒸汽致密化处理；9)经致密化处理后的纤维进入蒸汽牵伸，在0.3MPa～0.6MPa的蒸汽压力下，牵伸3～5倍；10)经高温蒸汽牵伸后的纤维，在140℃的热空气中进行热定型处理，负牵伸2％～5％。