包结反应器及用该反应器生产1-甲基环丙烯保鲜剂的方法

摘要

本发明公开了一种包结反应器及用该反应器生产1-甲基环丙烯保鲜剂的方法。本发明包结反应器包括包结缸、设在包结缸上的投料口、搅拌器、与搅拌器相连的防爆电机、气体进口、出料口，所述气体进口设有与柱塞泵相连的通气管道，通气管道上设有限压阀，所述包结缸底部设有与通气管道相连的环形通气圈，通气圈上密布有通气孔。本发明用包结反应器生产1-甲基环丙烯保鲜剂的方法包括合成、冷却、气体纯化、包结、过滤和干燥步骤。本发明根据1-甲基环丙烯的特点，采用限压阀和多个同时包结反应器，选用易的价格便宜的包结材料β-环湖精或其衍生物，制备得到稳定易于贮藏的1-甲基环丙烯，产率比同类产品有了很大的提高，极大的节省了生产成本。

主权项

一种用包结反应器生产1‑甲基环丙烯保鲜剂的方法，包结反应器包括包结缸（1）、设在包结缸（1）上的投料口（2）、搅拌器（5）、与搅拌器（5）相连的防爆电机（11）、气体进口（9）、出料口（10），所述气体进口（9）设有与柱塞泵（7）相连的通气管道(15)，通气管道(15)上设有限压阀（8），所述包结缸（1）底部设有与通气管道(15)相连的环形通气圈（6），通气圈（6）上密布有通气孔（13）；所述包结缸（1）的底部和顶部之间设有循环管线（17），包结缸（1）内腔顶部设有喷嘴（3），喷嘴（3）与循环管线（17）的上部相通，循环管线（17）上设有循环泵（4）；所述包结缸（1）为2～6个，相邻包结缸（1）之间由通气管道(15)连通，包结缸（1）底部设有密封件（16）；其特征在于生产1‑甲基环丙烯保鲜剂的方法包括下列步骤：a）、合成在合成实验开始前对1‑甲基环丙烯反应器通入氦气排除空气，时间为10～30min，此后在反应过程中始终保持氦气的通入；在1‑甲基环丙烯反应器中， 加入1～1.3千克的氨基锂和3000毫升的四氢呋喃，开动电磁搅拌器，用油浴锅加热反应的1‑甲基环丙烯反应器，1‑甲基环丙烯反应器反应温度控制在50～60℃，在1‑甲基环丙烯反应器加热10～30分钟后，加入1000～2000毫升甲基丙烯溴；b）、冷却在电磁搅拌状态下，生成的1‑甲基环丙烯气体和氦气的混合气体通过1‑甲基环丙烯反应器上的冷凝管，冷凝管内冷水的温度为5～15℃； c) 、气体纯化在第一个气体纯化装置中加入去离子水500ml和体积含量为30%的浓硫酸或浓磷酸，在第二气体纯化装置中加入体积含量为1%～30%的碱性化合物，碱性化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种；冷却后的混合气体依次经过两个气体纯化装置纯化；d）、包结包结缸中加蒸馏水10000毫升和包结材料4000克形成包结水溶液，再加入淀粉，淀粉的重量百分含量为包结材料重量的5～15%；包结材料选自β‑环糊精、烷基化β‑环糊精、羟烷基化β‑环糊精、磺酸基β‑环糊精或磺丁基β‑环糊精中的一种；当柱塞泵（7）与限压阀（8）之间管道压力达到0.15～0.2兆帕时，限压阀（8）自动打开气体进口（9），纯化后的混合气体从气体进口（9）进入包结缸（1）中；在搅拌器（5）机械搅拌下，1‑甲基环丙烯气体和包结材料反应5～12小时，产生1‑甲基环丙烯的乳白色的混浊液，搅拌器转速在1200～1800转/分钟，包结缸内的温度始终保持在30～50℃；在包结过程中循环泵（4）保持连续运转，包结缸底部的溶液被循环泵（4）泵入包结缸顶部喷嘴（3）形成雾状的溶液，雾状溶液将包结缸顶部密封，雾状溶液迫使未被包结过量的1‑甲基环丙烯气体气泡（12）下降到包结缸底部进行再次包结； e）、过滤     关闭限压阀，停止搅拌器转动，将出料口（10）中流出的1‑甲基环丙烯乳白色混浊液过滤； f）、干燥   将过滤后得到的物质自然干燥25～40小时得到白色晶体，在研磨机中研磨成50目，即得到1‑甲基环丙烯保鲜剂产品。