液态烷烃回流法制备纳米碳化钨

摘要

一种液态烷烃回流包碳制备纳米碳化钨粉体的方法，以钨酸钠为钨源和液态的烷烃混合物(C11-C16)为碳源，工艺步骤依次为备料、回流、干燥、装料、高温热处理、取样。控制原料的回流时间与回流温度，可以制备得到不同碳含量的先驱体粉体，再通过热处理工艺可制备出高纯纳米碳化钨粉体。用此法制备的碳化钨粉体，平均粒度为30～60nm，平均晶粒度为20～30nm。此法工艺简单，成本较低，较一般碳热还原法节约能源，容易实现规模化制备。

主权项

一种纳米WC粉体制备方法，其特征在于包含以下工序步骤：(1)备料：水合WO3由配制0.6～0.8mol/L的钨酸钠溶液，在搅拌下，滴加浓盐酸，先出现白色沉淀，然后沉淀变为黄色，此时pH值0.1～0.5，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤数次，直到用硝酸银溶液检验滤液无氯离子存在时，所得滤饼即为水合WO3，其中液态烷烃混合物的碳链长度在11个碳原子与16个碳原子之间，沸点180～250℃；(2)回流：50g水合WO3与500ml的无水乙醇在70℃下回流一小时，然后过滤；所得沉淀与新鲜的500ml的无水乙醇混合，再次在70℃下回流一小时，以上的回流过程重复5次；然后将过滤所得的沉淀物与500ml液态烷烃混合物首先在120℃下回流48小时，而后将粉体过滤出，用蒸馏水反复萃取烷烃滤液中的乙醇，接下来向滤液中加入适量无水CaCl2去除残留下来的水，得到可重复使用的液态烷烃混合物，将再生的液态烷烃混合物与过滤出的粉体混合再在150℃下回流48小时，得到循环使用的液态烷烃混合物，接下来依次在180℃，210℃下各回流48小时，最后过滤出黑色粉体，并用液态烷烃混合物反复洗涤5次；(3)干燥：将承载有黑色沉淀物的高铝瓷舟放入到密闭的管式气氛炉内，然后通入流动的氩气，时间1h，在流动氩气的保护下，升温至80℃，保温1h；然后冷却到室温；取出样品，得到黑色的炭包覆氧化钨的先驱体粉体；(4)装料：将黑色先驱体粉料装入高铝瓷舟内并压紧，放入管式气氛炉内密闭；(5)高温热处理：将管式炉的刚玉管反应室抽到‑0.09～‑0.1MPa真空度，然后关闭真空泵，加热升温至1200℃，保温2h，然后，然后通入氩气直至冷却到室温；(6)取样：从反应室的瓷舟内取出产物，从而得到纳米WC粉体。