发明名称 一种掺杂的钙钛矿结构材料制备方法
摘要 本发明提供一种掺杂的钙钛矿结构复合氧化物的制备方法,该方法包括溶胶凝胶的制备和烧结两个部分,其中溶胶凝胶的制备选用含有一种Sr或Zr的元素作为A族元素,选用含有三种选自Ti、Fe、Cu、Pd、Mn的元素作为B族元素,制备出以通式的钙钛矿结构复合氧化物凝胶,式中0<x<0.5,0<y<0.5,-0.5<ε<0.5,其中ε为氧晶格缺陷数。然后将上述得到的凝胶放入可程序控温的马弗炉内烧结,可以得到结晶度高,晶型单一,表面致密的钙钛矿氧化物材料,可以应用在压电材料或者电子器件中,也可做成致密的离子导体透氧膜来进行氧气的分离。
申请公布号 CN101723661B 申请公布日期 2012.08.29
申请号 CN200810225602.1 申请日期 2008.10.30
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 发明人 武洁花;张明森;柯丽;冯静;张飞
分类号 C04B35/462(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 C04B35/462(2006.01)I
代理机构 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人 李丙林
主权项 一种由式AB1‑x‑yB′xB″y03‑ε表示的钙钛矿结构复合氧化物制备方法,式中,0<x<0.5,0<y<0.5,‑0.5<ε<0.5,其中ε为氧晶格缺陷数;A为选自Sr和/或Zr的元素,B、B′、B″为选自Ti、Fe、Cu、Pd、Mn的任意三种的元素的组合,其特征在于,制备方法包括如下步骤:(1)成胶:选用含有A,B的水溶性盐为前体,并加入络合剂,分散剂,形成溶液M,用一种碱性溶液N作为沉淀剂,在总金属离子的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L的成胶浓度下,将N溶液按一定速率加入M溶液中,形成沉淀,并控制终点pH在5≤pH≤9,搅拌一定时间,形成凝胶;(2)干燥烧结:将步骤(1)的得到的凝胶在温度小于100℃,压力为常压或真空条件下干燥,并按一定程序升温到800‑1100℃,恒温一定时间,进行升温烧结,得到所述复合氧化物;其中,所述的一定升温程序为:以0.1‑0.5℃/min的升温速率升温至200℃,保温30‑90min,然后以0.5‑1℃/min的升温速率升温至430℃,保温30‑60分钟,再以1‑5℃/min的升温速率升温至烧结终点温度,保温4‑10小时;所述的含有A,B的水溶性盐为含有A,B的硝酸盐;所述的沉淀剂碱性溶液N为氨水。
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