N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺的制备方法

摘要

N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺的制备方法，属于酰胺制备技术领域。其以薄荷烷基氯为原料，溴乙烷作引发剂，先制备氯化薄荷烷基镁；再利用三氯甲基碳酸酯制备薄荷酰氯；最后通过薄荷酰氯与一乙胺发生胺解反应制得N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺。本发明具有方法简单，操作简便，反应条件温和，生产成本低，产品收率可达80％左右，纯度高达99.2％以上。利用本发明制备出的产品凉味效果强烈，味感停留时间长，可广泛用于食品、医药、日化、烟草等行业。

主权项

一种N‑乙基‑2‑异丙基‑5‑甲基环己烷甲酰胺的制备方法，其特征在于其方法步骤：(1)氯化薄荷烷基镁的制备按照薄荷烷基氯∶镁1∶1～4的摩尔比，将薄荷烷基氯投入到其1～5倍摩尔数的四氢呋喃中，制得薄荷烷基氯混合液；按照镁∶四氢呋喃1∶1～5的摩尔比，将镁和四氢呋喃依次投入到容器中，再按镁∶溴乙烷10～100∶1的摩尔比投入溴乙烷；在搅拌条件下，滴加上述的薄荷烷基氯混合液，滴加完毕后，经保温反应、冷却至室温，得氯化薄荷烷基镁；(2)薄荷酰氯的制备在设有尾气吸收装置的容器中，投入上述的氯化薄荷烷基镁，在氮气保护下，按照氯化薄荷烷基镁∶三氯甲基碳酸酯1∶1～4的摩尔比，搅拌条件下，加入三氯甲基碳酸酯，经升温、反应后，室温冷凝，结晶出过量固体光气，过滤，得薄荷酰氯；(3)N‑乙基‑2‑异丙基‑5‑甲基环己烷甲酰胺的制备按照薄荷酰氯∶氢氧化钠1∶2～6的摩尔比，配制质量分数为5～20％的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液加入到容器中，按薄荷酰氯∶一乙胺1∶2～8的摩尔比，在搅拌条件下，加入一乙胺，保温，滴加上述的薄荷酰氯，控制反应温度，滴加完毕，继续反应后，静止分层，分液收集有机相，有机相水洗至中性，回收四氢呋喃，得N‑乙基‑2‑异丙基‑5‑甲基环己烷甲酰胺粗品，将该粗品重结晶后，过滤，得N‑乙基‑2‑异丙基‑5‑甲基环己烷甲酰胺。