发明名称 一种微孔磷酸铝分子筛的离子热合成法
摘要 本发明公开了一种微孔磷酸铝分子筛的离子热合成方法,以咪唑基离子液体为溶剂,以有机胺为模板剂,将磷源和铝源合成CHA型微孔磷酸铝分子筛,该分子筛晶体结构包含由双六元环连接的菱沸石笼,具有八元环窗口和比邻相连的四环结构,经焙烧去除模板发现,此分子筛的晶体结构符合国际分子筛协会(IZA)定义的CHA型沸石的结构。本发明克服了CHA分子筛常规合成的缺点:水热高压过程、大量的有机酸碱废液。其合成特点是采用离子液体作为溶剂和模板剂,在常压下进行晶化反应;合成过程无酸碱废液排放,环境友好,离子液体可以重复使用。CHA分子筛样品结晶度高,晶化反应时间短。
申请公布号 CN102101681B 申请公布日期 2012.08.29
申请号 CN200910248472.8 申请日期 2009.12.16
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 田志坚;裴仁彦;徐云鹏;王磊;马怀军;王炳春;魏莹;李科达
分类号 C01B39/54(2006.01)I 主分类号 C01B39/54(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 马驰;周秀梅
主权项 一种微孔磷酸铝分子筛的离子热合成法,其特征在于:以咪唑基离子液体为溶剂,以有机胺为模板剂,在矿化剂的作用下,将磷源和铝源合成CHA型微孔磷酸铝分子筛;所述CHA型微孔磷酸铝分子筛为AlPO4‑34具体操作过程如下,1)将铝源加入到咪唑基离子液体中,于85‑180℃均匀溶解后,以铝源中Al2O3的量计,咪唑基离子液体与铝源的摩尔比为2.5~100;2)向上述溶液中均匀滴加磷源,并搅拌均匀;以铝源中Al2O3的量计,以磷源中P2O5的量计,磷源与铝源的摩尔比为0.7~4.0;3)向上述2)溶液中均匀加入矿化剂和有机胺;以铝源中Al2O3的量计,矿化剂与铝源的摩尔比为0.6~1.2,有机胺与铝源的摩尔比为0.65~3.0;4)将上述反应溶液在130‑190℃敞口或密闭条件晶化≥10分钟,得样品;5)用去离子水洗涤样品;烘干即得到CHA型含有机模板剂的磷酸铝分子筛;并回收洗涤后滤液;6)焙烧后去除有机模板,得到磷酸铝分子筛;有机胺为N‑甲基咪唑、2‑甲基咪唑、4‑甲基咪唑、2‑甲基吡啶或4‑甲基吡啶中的一种。
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