基于基质效应补偿的茶叶中有机磷类多农残测定方法

摘要

基于基质效应补偿的茶叶中有机磷类多农残测定方法，属于食品安全检测技术领域。本发明包括以下步骤：1)农药标准溶液配制，2)样品溶液制备，3)由气相色谱测定待测样和混合标准溶液，该方法快速、简单、经济、灵敏度高，有效地减小或消除了来自茶叶的复杂基质给有机磷农药残留测定的干扰，为进一步完善茶叶质量安全的评价体系提供了科学依据。

主权项

基于基质效应补偿的茶叶中有机磷类多农残测定方法，其特征在于包括以下步骤：1)农药标准溶液配制a.农药混合标准储备溶液配制：称取敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、丙线磷、甲拌磷、氧乐果、百治磷、乙拌磷、胺丙畏、异稻瘟净、除线磷、久效磷、乐果、磷胺、皮蝇磷、甲基嘧啶硫磷、毒死蜱、甲基对硫磷、嘧啶磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、乙基溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀虫畏、灭菌磷、甲基硫环磷、乙硫磷、三唑磷、伐灭磷、苯硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、谷硫磷、吡菌磷、益棉磷、蝇毒磷、二溴磷、治螟磷、二嗪农、地虫硫磷、地毒磷、倍硫磷、溴硫磷、对氧磷、异柳磷、丙溴磷和硫环磷农药标准品，逐一用丙酮稀释，配制成51种农药1000mg/L的单一农药标准储备液，并用丙酮配制成混合标准储备溶液；b.基质保护剂溶液配制：在果糖1.75‑2.25g中加水8.5mL溶解，再用丙酮定容至50mL，制得浓度为35‑45mg/mL的基质保护剂A；在L‑古洛糖酸‑γ‑内酯0.75‑1.25g中加水10mL溶解，再用丙酮定容至50mL，制得浓度为15‑25mg/mL的基质保护剂B；c.农药混合标准工作液配制：取1.0mL农药混合标准储备溶液，加入基质保护剂A 0.05‑0.15mL和B 0.05‑0.15mL配制成农药混合标准工作液，备用；2)样品溶液制备a.试料制备：取茶叶样品，经粉碎机粉碎后，制成待测样，备用；b.待测样品提取：取待测样4g，加入10‑15ml丙酮，在振荡器中快速振荡10‑15分钟，然后在离心机转速3500‑5000rpm条件下离心10‑15min，取上清液；c.净化：取5ml上清液，旋转真空浓缩直至上清液近干后，用丙酮溶解定容至2.0ml，再转移至离心管中，并在离心管中加入80‑120mg的C18，在旋涡混合器上混匀2‑4min，然后在离心机转速3500‑5000rpm条件下离心5‑10min，离心后取上清液1ml，最后加入基质保护剂A 0.05‑0.15mL和B 0.05‑0.15mL，供色谱测定；3)由气相色谱测定待测样和混合标准溶液气相色谱条件为：色谱柱：预柱，1.0m，0.32mm内径，脱活石英毛细管柱，采用两根色谱柱，分别为：A柱：50％聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.32mm×0.25μm，B柱：100％聚甲基硅氧烷柱，30m×0.32mm×0.25μm；温度：进样口温度为220℃，检测器温度为250℃；升温程序：初始为80℃，保持1min后，以15℃/min升温速度升到220℃，保持1min；然后以20℃/min升温速度升到250℃，保持7min；气体及流量：载气：氮气，纯度≥99.999％，流速为10mL/min，燃气：氢气，纯度≥99.999％，流速为75mL/min，助燃气：空气，流速为100mL/min；进样方式：不分流进样；a.测定：由自动进样器吸取1.0μL农药混合标准工作液和经净化后的待测样注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以分析柱A获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积定量；b.结果分析：双柱测得的样品中未知组分的保留时间分别与标样在同一色谱柱上的保留时间相比较，如果样品中某组分的两组保留时间与标准中某一农 药的两组保留时间相差都在±0.05min内的可认定为该农药；样品中被测农药残留量以质量分数ω计，计算公式如下： ω = V 1 × A × V 3 V 2 × A s × m × Ψ 式中：Ψ‑标准溶液中农药的含量，单位为毫克/升(mg/L)；A‑样品中被测农药的峰面积；As‑农药标准溶液中被测农药的峰面积；V1‑提取溶剂总体积；V2‑吸取出用于检测的提取溶液的体积；V3‑样品定容体积；m‑样品的质量。