发明名称 高性能LED封装材料的制备方法
摘要 本发明涉及封装材料制备,旨在提供一种高性能LED封装材料的制备方法。该包括:在搅拌条件下将钛酸丁酯与无水乙醇的混合液缓慢加入到盐酸水溶液中,水解、聚合、陈化,获得溶胶经高速离心后,解胶分散于无水乙醇中,制得富含羟基的二氧化钛功能溶胶;将有机硅单体混合物加入到二氧化钛功能溶胶中,添加酸催化剂调节pH值,在搅拌下反应,将溶剂蒸发去除,获得最终产物。本发明通过液相制备方法提高了二氧化钛功能粒子表面羟基含量,增强了其反应活性,并有效避免了传统高温晶化制备工艺引起的纳米粒子长大和团聚等问题。确保了纳米二氧化钛对有机硅类LED封装材料折射率、抗紫外等性能的高效优化与增强。
申请公布号 CN102079877B 申请公布日期 2012.08.22
申请号 CN201010575000.6 申请日期 2010.12.02
申请人 杭州格灵新材料科技有限公司 发明人 杨辉;申乾宏;樊先平;詹树林;钱晓倩;郝嵘
分类号 C08L83/04(2006.01)I;C08K3/22(2006.01)I;C08G77/06(2006.01)I;C01G23/053(2006.01)I;H01L33/56(2010.01)I 主分类号 C08L83/04(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 金祺
主权项 一种高性能LED封装材料的制备方法,包括如下步骤:(1)在800r/min的搅拌速率条件下,将质量比1∶1的钛酸丁酯与无水乙醇的混合液,缓慢加入到盐酸水溶液中,在一定温度下水解、聚合、陈化,获得溶胶经高速离心后,解胶分散于无水乙醇中,制得富含羟基的二氧化钛功能溶胶;(2)将有机硅单体混合物加入到步骤(1)制得的二氧化钛功能溶胶中,添加酸催化剂调节pH值,在500r/min的搅拌速率及一定温度条件下反应一定时间,将溶剂蒸发去除,获得最终产物,即二氧化钛/有机硅有机‑无机复合的LED封装材料;步骤(1)中,盐酸水溶液pH值控制在2~5;钛酸丁酯与水的质量比为1∶20~40;反应温度为50~80℃,陈化时间为2~20小时;离心速度为1000~10000r/min;二氧化钛功能溶胶的固含量为5%~40%;步骤(2)中,二氧化钛溶胶与有机硅单体混合物的质量比为1∶20~3;pH值控制为3~6,反应温度控制在50~70℃,反应时间为1~12h;所述有机硅单体混合物为:甲基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种,与二苯基二氯硅烷或三乙基氯硅烷中的至少一种共同组成的混合物。
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