一种1,3-二乙酰基苯的合成方法

摘要

一种1，3-二乙酰基苯的合成方法，它涉及1，3-二乙酰基苯的合成方法，本发明要解决现有合成方法中存在的收率低，不适合工业放大生产的问题。本发明通过如下步骤来实现：一、低温、强碱的条件下，间苯二甲酰氯与丙二酸二乙酯在溶剂中进行缩合。二、取步骤一中得到的缩合产物加入水和酸，调节pH值后加热回流脱酸，经萃取、蒸馏过程，完成1，3-二乙酰基苯的合成。本发明合成的产品可应用于金属、有机和高分子材料、染料、农药、医药等领域。

主权项

一种1，3‑二乙酰基苯的合成方法，其特征在于1，3‑二乙酰基苯的合成方法按以下步骤进行：一、向丙二酸二乙酯溶液中加入强碱，并在温度为‑20～0℃的条件下搅拌0.5～1h，然后再加入间苯二甲酰氯溶液，继续在温度为‑20～0℃的条件下搅拌1～2h，再升温至15～30℃并搅拌反应2～3h，得到缩合产物；二、用酸调节步骤一中得到的缩合产物的pH值为1～2，然后加热至温度为60～130℃回流10～20小时脱酸，冷却后经萃取、蒸馏过程，完成1，3‑二乙酰基苯的合成；其中，步骤一中丙二酸二乙酯溶液和间苯二甲酰氯溶液的溶剂为乙醚、二氯甲烷、苯、甲苯和二甲苯中的任意一种，溶剂的体积与丙二酸二乙酯的质量的比为(1.5～3mL)∶1g，溶剂的体积与间苯二甲酰氯的质量的比为(2～4mL)∶1g；强碱为氢化钠、氢化钾、氢化钙、甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钠中的任意一种；强碱与丙二酸二乙酯摩尔比为1∶(1～1.2)；步骤二中的酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、酒石酸和苹果酸中的任意一种或它们的任意组合；萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚和甲苯中的任意一种；步骤二所述的蒸馏过程为，先在真空度为67.69mmHg、温度为30～70℃条件下蒸馏，蒸出溶剂后将得到的残余物在真空度为10mmHg、温度为114～116℃的条件下减压蒸馏，获得的馏分为1，3‑二乙酰基苯。