一种邻位香兰素的制备方法

摘要

一种邻位香兰素的制备方法，涉及一种化工合成方法，该方法利用磺酸基占位，水解去除的特点，愈创木酚先在80℃左右与浓硫酸催化磺化，然后与乙醛酸在碱性条件下进行缩合反应后在约110℃条件下水解失去磺酸基，产物经电解氧化、脱缩、过滤之后用乙酸乙酯趁热萃取，合并上层萃取层，干燥、过滤、减压旋蒸，即得到邻位香兰素产物，同时回收下层水相，重结晶，得到高纯度硫酸钠晶体。目前邻位香兰素来源于合成香兰素的副产物，产量低，需求大，价格昂贵，本发明解决了国内直接合成邻位香兰素的技术难题，同时回收处理下层萃取液，得到附加值高的副产物硫酸钠，具有较好的经济效益和社会效益。

主权项

一种邻位香兰素的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：a.愈创木酚在50～120℃，常压操作条件下，与磺化剂、辅助剂反应，制备得4‑羟基‑3‑甲氧基苯磺酸；b.将上述产物PH值调至为碱性的同时，滴加乙醛酸和NaOH 溶液，控制在一个小时内滴加完毕，搅拌且恒温40～100℃反应3～10个小时，反应结束后冷却至室温，用稀硫酸酸化至PH约至2～6；c.将上述产物在搅拌条件下加入质量分数10%～50%的稀硫酸，70～150℃下回流，反应时间3～10个小时后，过滤后减压旋蒸反应液得到固体；d.将上述得到的固体用去离子水溶解后用NaOH将PH值调至10～12，再加去离子水配成溶液，得电解液，将电解液置于不锈钢电解槽中，阳极为石墨棒，阴极为不锈钢电解槽，水浴恒温40～80℃，控制电压为1.0～5.0V，电流密度恒定为0.1～1.0A/dm2，搅拌下电解5～10小时，得2‑羟基‑3‑甲氧基苯乙醛酸溶液；e.将上述所得溶液在搅拌的情况下，用50%H2SO4酸化至PH=1～3，至无明显气体放出，为反应的终点，冷却后用乙酸乙酯趁热萃取三次，合并上层萃取相后干燥、过滤、减压旋蒸得2‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醛即邻位香兰素粗品，同时回收乙酸乙酯，水相冷却过滤后重结晶，得到硫酸钠晶体。