发明名称 |
环己酮肟贝克曼重排制备己内酰胺的方法 |
摘要 |
本发明是一种环己酮肟重排制备己内酰胺的方法,其特征在于:该方法将原料环己酮肟与有机溶剂互溶后,加入催化剂负载杂多酸,惰性气体保护条件下,发生液相或气相反应贝克曼重排来制备己内酰胺;所述的负载杂多酸是指杂多酸负载在SiO2上的具有Keggin结构的含钨杂多酸化合物,其中P:W:V的摩尔比为1:5~15:1~10;液相反应时反应温度为30~150℃,环己酮肟与有机溶剂的重量比为1:5~15;气相反应时反应温度为250~350℃,环己酮肟与有机溶剂的重量比为1:5~10,环己酮肟的重量空速0.25~25h-1。本发明方法反应条件温和,反应操作简单,环己酮肟的转化率和己内酰胺的选择性均较高,完全适合工业化生产,反应过程环境友好。 |
申请公布号 |
CN102643232A |
申请公布日期 |
2012.08.22 |
申请号 |
CN201210111612.9 |
申请日期 |
2012.04.17 |
申请人 |
连云港三吉利化学工业有限公司 |
发明人 |
杨世刚;刘德标;孙金仓;李文 |
分类号 |
C07D223/10(2006.01)I;C07D201/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D223/10(2006.01)I |
代理机构 |
南京众联专利代理有限公司 32206 |
代理人 |
刘喜莲 |
主权项 |
一种环己酮肟重排制备己内酰胺的方法,其特征在于:该方法将原料环己酮肟与有机溶剂互溶后,加入催化剂负载杂多酸或气化后通过负载杂多酸的床层,惰性气体保护条件下,发生液相或气相反应贝克曼重排来制备己内酰胺;所述的负载杂多酸是指杂多酸负载在SiO2上的具有Keggin结构的含钨杂多酸化合物,其中P:W:V的摩尔比为1:5~15:1~10;采用液相反应时,所述的有机溶剂为多卤烷烃、多卤芳香烃或者噻吩类杂环化合物;液相反应时温度为30~150℃,环己酮肟与有机溶剂的重量比为1:5~15,反应时间为1~10h;采用气相反应时,所述的有机溶剂为1~5个碳原子的脂肪醇;气相反应时温度为250~350℃,环己酮肟与有机溶剂的重量比为1:5~10,环己酮肟的重量空速0.25~25h‑1。 |
地址 |
222000 江苏省连云港市连云港经济技术开发区昆仑山路14号 |