发明名称 一种原位组装、电化学还原及表征氧化石墨烯的方法
摘要 本发明涉及一种原位组装、电化学还原及表征氧化石墨烯氧化态转换的方法,属于纳米材料技术领域主要解决的技术问题是,应用表面等离激元共振技术,原位监测化学法制备的氧化石墨烯在金膜表面组装过程,并且原位定量检测氧化石墨烯的不同还原程度。其步骤包括:将氧化石墨利烯利用物理吸附组装在金膜表面,利用电化学方法原位还原氧化石墨烯为石墨烯,利用软件拟合表面等离激元光谱曲线,检测传感芯片表面氧化石墨烯的组装和还原程度。本发明的优点:氧化石墨烯的组装、电化学还原和检测在一台机器上完成,仪器设备廉价,操作简单,效率高,精确度高。
申请公布号 CN102645421A 申请公布日期 2012.08.22
申请号 CN201210118821.6 申请日期 2012.04.21
申请人 吉林大学 发明人 崔小强;郑伟涛;薛天宇
分类号 G01N21/55(2006.01)I 主分类号 G01N21/55(2006.01)I
代理机构 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人 朱世林;王寿珍
主权项 一种原位组装、电化学还原及表征氧化石墨烯方法,其特征在于,所述方法包括以下具体步骤:(1)首先将化学法制备的氧化石墨烯溶于水中,通过超声剥离得到分散性良好的氧化石墨烯水溶液,氧化石墨烯水溶液的浓度是0.01‑10mg/ml;(2)利用表面等离激元共振仪器在空气环境中测试传感芯片金膜表面的表面等离激元共振曲线;(3)利用表面等离激元共振仪器测试氧化石墨烯水溶液在传感芯片金膜表面吸附的动力学曲线:在表面等离激元共振电化学样品池中加入去离子水,然后通入制备好的氧化石墨烯水溶液,1‑16小时后再通入去离子水冲去未吸附的残余氧化石墨烯溶液;用高纯氮气吹干传感芯片金膜表面,利用表面等离激元共振仪器测试氧化石墨烯吸附在传感芯片金膜表面后的表面等离激元共振曲线;(4)在样品池中直接通入pH=7.4的磷酸盐缓冲液溶液,在样品池中插入参比电极和对电极,把传感芯片金膜作为电化学工作电极,对传感芯片表面的氧化石墨烯做电化学还原,电位范围:‑1.6‑0.0V,还原圈数:1‑400圈。(5)用去离子水冲洗和高纯氮气吹干传感芯片表面,测试电化学还原的氧化石墨烯在传感芯片金膜表面的表面等离激元共振曲线。(6)利用(1)首先将化学法制备的氧化石墨烯溶于水中,通过超声剥离得到分散性良好的氧化石墨烯水溶液,氧化石墨烯水溶液的浓度是0.01‑10mg/ml;(2)利用表面等离激元共振仪器在空气环境中测试传感芯片金膜表面的表面等离激元共振曲线;(3)利用表面等离激元共振仪器测试氧化石墨烯水溶液在传感芯片金膜表面吸附的动力学曲线:在表面等离激元共振电化学样品池中加入去离子水,然后通入制备好的氧化石墨烯水溶液,1‑16小时后再通入去离子水冲去未吸附的残余氧化石墨烯溶液;用高纯氮气吹干传感芯片金膜表面,利用表面等离激元共振仪器测试氧化石墨烯吸附在传感芯片金膜表面后的表面等离激元共振曲线;(4)在样品池中直接通入pH=7.4的磷酸盐缓冲液溶液,在样品池中插入参比电极和对电极,把传感芯片金膜作为电化学工作电极,对传感芯片表面的氧化石墨烯做电化学还原,电位范围:‑1.6‑0.0V,还原圈数:1‑400圈。(5)用去离子水冲洗和高纯氮气吹干传感芯片表面,测试电化学还原的氧化石墨烯在传感芯片金膜表面的表面等离激元共振曲线。(6)利用表面等离共振光谱拟合软件对以上得到的表面等离激元共振曲线拟合,得到氧化石墨烯组装和还原后的厚度及介电常数结果,从而定量检测氧化石墨烯的还原程度。表面等离共振光谱拟合软件对以上得到的表面等离激元共振曲线拟合,得到氧化石墨烯 组装和还原后的厚度及介电常数结果,从而定量检测氧化石墨烯的还原程度。
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