一种六氟磷酸锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种六氟磷酸锂的制备方法，其包括（1）通过蒸馏获得纯度在99.99wt%以上的氟化氢液体；（2）、使高纯的氟化氢液体与五氯化磷反应得到五氟化磷与氯化氢的混合气体；（3）、将无氟化磷与氯化氢的混合气体通入到氟化氢和氟化锂中，使在一定温度和压力下反应制得六氟磷酸锂溶液，氯化氢气体定时排出并经水吸收后制成副产物盐酸；（4）、结晶分离：对六氟磷酸锂溶液进行过滤，滤液送至晶析槽中，在温度-70℃-80℃下，六氟磷酸锂析出，过滤，经一级干燥和二级干燥得六氟磷酸锂产品，其中，还采用氮气来置换残留氟化氢气体。本发明原料易得，操作简单，所获得六氟磷酸锂产品纯度在99.9%以上，水份低于10ppm，满足锂离子电解池的生产需求。

主权项

一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)、高纯原料的制备：将无水氟化氢送至蒸馏塔精制，蒸馏温度控制在20～25℃，蒸出的氟化氢气体经过冷凝器冷凝后制得纯度在99.99wt％以上的氟化氢液体；(2)、五氟化磷的制备与纯化：将氟化氢液体投加到已加入五氯化磷的反应釜中，其中氟化氢液体相对于五氯化磷是过量的，将温度控制在178℃～182℃之间，压力控制在0.13MPa～0.17MPa之间，氟化氢与五氯化磷反应产生五氟化磷和氯化氢的混合气体，反应结束，过量的氟化氢液体经冷凝装置的冷凝水吸收制成副产物氢氟酸；(3)、六氟磷酸锂的制备：将步骤(2)得到的五氟化磷和氯化氢的混合气体通入到已投加有氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，温度控制30℃～35℃之间，压力控制在0.6MPa～0.7MPa之间，反应，得到六氟磷酸锂溶液，其中，氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1∶4.5～5.5∶8.1～8.5，氯化氢气体定时排出经水吸收后制成副产物盐酸溶液；(4)、结晶分离工序：将步骤(3)所得六氟磷酸锂溶液经过滤除去不溶性杂质，滤液送至晶析槽中，降温至‑70℃～‑80℃，使六氟磷酸锂析出，过滤，在温度50℃～70℃下进行一级干燥得到六氟磷酸锂粗品，所获得的六氟磷酸锂粗品再按照粒径要求进行粉碎后，在温度120℃～130℃下进行二级干燥得到六氟磷酸锂产品，其中所述一级干燥和二级干燥过程中，还采用氮气来置换残留氟化氢气体。