5-正丁基-2-乙基胺基-6-甲基嘧啶-4-基二甲基胺基磺酸酯的合成方法

摘要

本发明公开一种5-正丁基-2-乙基胺基-6-甲基嘧啶-4-基二甲基胺基磺酸酯(乙嘧酚磺酸酯)的合成方法，本发明以硝基胍和2-乙酰基己酸乙酯为起始原料，在醇钠催化下，硝基胍和2-乙酰基己酸乙酯反应生成5-正丁基-2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚，5-正丁基-2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚在冰乙酸催化下与乙胺反应，然后在碱性条件下与N，N-二甲胺基磺酰氯反应，得到乙嘧酚磺酸酯。本发明的合成方法制备的乙嘧酚磺酸酯纯度达到95.4％，总收率达到78.6％，本发明主要用于乙嘧酚磺酸酯制备。

主权项

1.一种5-正丁基-2-乙基胺基-6-甲基嘧啶-4-基二甲基胺基磺酸酯的合成方法，其分子结构式如(I)所示：该方法以2-乙酰基己酸乙酯为原料，包括以下步骤：(1)分别将醇钠/醇溶液与硝基胍加入到反应瓶中，升温至回流，加入2-乙酰基己酸乙酯，回流反应2～10小时，然后蒸除醇，冷却至室温，加入水搅拌，静置分液，除去有机相，水相用盐酸中和至pH值为2～9，过滤得到5-正丁基-2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚滤饼，硝基胍与醇钠、2-乙酰基己酸乙酯的摩尔比为1.0∶1.0～3.0∶1.0～3.0，所述的醇钠/醇溶液为乙醇钠/乙醇溶液或甲醇钠/甲醇溶液；(2)将冰乙酸和乙胺水溶液加入到反应瓶中，室温下搅拌2～6小时，分别加入步骤(1)所得5-正丁基-2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚滤饼和溶剂，升温回流分水，至反应体系无水分出后，加入缚酸剂，继续回流反应0.5～10小时，再加入N，N-二甲基胺基磺酰氯，回流反应5～15小时，然后冷却至室温，用氢氧化钠水溶液洗涤，分出有机相，有机相用水洗至中性，蒸除溶剂后，用正己烷精制得到目标化合物，5-正丁基-2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚、冰乙酸、乙胺、缚酸剂、N，N-二甲基胺基磺酰氯的摩尔比为1∶1.0～5.0∶1.0～5.0∶0.4～2.0∶0.8～2.0，所述溶剂为苯、甲苯和二甲苯，所述的缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾。