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一种小儿热咳口服液的检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤，鉴别：(1)、取小儿热咳口服液10ml，加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷振摇提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑浓氨试液＝20∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，(2)、取小儿热咳口服液10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml温热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取连翘对照药材1g加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇＝20∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐‑硫酸＝20∶1溶液，在105℃烘数分钟，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，(3)、取小儿热咳口服液10ml，加盐酸1ml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，三氯甲烷液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取甘草次酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚‑甲苯‑醋酸乙酯‑冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，(4)、取小儿热咳口服液20ml，加盐酸0.5ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取5次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml温热使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.5g，加乙醇20ml，浸渍1小时， 滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水5ml使溶解，加盐酸0.5ml，同供试品方法制作为对照药材溶液，再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑甲酸乙酯‑甲醇‑甲酸‑水＝6∶2∶0.4∶0.1∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，再以正己烷‑石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸‑水＝6∶2∶3∶0.2∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色，含量测定：照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相∶乙腈‑0.1％磷酸溶液＝3∶97；流速为每分钟1.0mL；检测波长为206nm，理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L的盐酸溶液制成每1mL含45μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密吸取样品5mL，加水10mL及浓氨试液0.5mL，用乙醚提取5次，合并乙醚液，加盐酸乙醇液2mL，混匀，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇5mL使溶解，转移至25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 |
