熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂MBT的方法

摘要

本发明公开了一种熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂MBT的方法。该方法过程包括：将10～500克、质量百分比为60～90％的粗MBT(杂质主要为树脂和中间产物)升温至170～240℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到180～190℃，然后以3～7℃/小时的降温速度，将MBT温度降至130～140℃，保持该温度30～60分钟，放出未结晶的杂质，然后以3～7℃/小时的速度将MBT温度升到180～190℃发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度≥98％时，将MBT转移到成品接收罐中，结晶器恒温在190～200℃融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到含量高于98％的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于：该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短，该工艺不消耗酸碱和溶剂，没有废水和废气产生，环保性好。

主权项

一种熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂2‑巯基苯并噻唑的方法，用苯胺与二硫化碳、硫磺在270～280℃，压力9～10M Pa条件下进行缩合反应，生成质量含量为75％的粗2‑巯基苯并噻唑，其余杂质包括：树脂21％、中间产物4％；将100克、质量百分比为75％的粗2‑巯基苯并噻唑升温至240℃，然后通入结晶器中，将2‑巯基苯并噻唑温度迅速降到190℃，然后以7℃/小时的降温速度，将2‑巯基苯并噻唑温度降至140℃，保持该温度60分钟，放出未结晶的杂质，然后以7℃/小时的速度将2‑巯基苯并噻唑温度升到190℃发汗，并放出发汗液，取样，当2‑巯基苯并噻唑纯度≥98％时，将2‑巯基苯并噻唑转移到成品接收罐中，结晶器恒温在200℃ 熔化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品2‑巯基苯并噻唑造粒、粉碎、过筛得到成品2‑巯基苯并噻唑，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到76.5克的硫化促进剂2‑巯基苯并噻唑，该2‑巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98.1％、熔点为173.9℃。