一种疏肝解郁，健脾利湿的中药组合物的检测方法

摘要

本发明公开了一种疏肝解郁，健脾利湿的中药组合物，该中药组合物的原料药组成为：柴胡、香附、白芍、当归、茯苓、泽泻、牡丹皮、栀子、菊花等。本发明药物组合物用于治疗肝郁脾虚或兼热型经前期紧张综合征具有极佳的效果。

主权项

一种疏肝解郁，健脾利湿的中药组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下方法：鉴别：A当归鉴别：取相当于原药材8‑11g的该组合物制剂，加温水超声处理5‑15分钟，离心，取上清液，用乙醚振摇提取1‑3次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，冷浸15‑25分钟，取乙醚液作为对照药材溶液；另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg溶液，作为对照品溶液；再取α‑香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以2‑4∶1‑3的三氯甲烷‑甲苯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；再置254nm紫外光灯下检视，在与丹皮酚和α‑香附酮对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B柴胡鉴别：取相当于原药材8‑11g的该组合物制剂，加温水超声处理5‑15分钟，离心，取上清液，用乙醚振摇提取1‑3次，合并乙醚液，挥去乙醚，用水饱和的正丁醇振摇提取1‑3次，合并正丁醇提取液，用氨试液30ml洗涤，弃去氨溶液，再用水20ml洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡皂苷a对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7‑9∶1‑3∶1∶0.15的乙酸乙酯‑乙醇‑水‑浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以13‑19∶75‑90的乙腈‑0.02％磷酸溶液为流动相；检测波长为236nm；柱温25‑35℃；理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000，对照品溶液的制备：分别精密称取经减压干燥24小时的栀子苷对照品及芍药苷对照品适量，加45‑60％乙醇制成每1ml分别含栀子苷40μg、芍药苷50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取取相当于原药材1.125g的该组合物制剂，精密称定，精密加入50％甲醇25ml，称定重量，加热回流15‑25分钟，放冷至室温，称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，取上清液，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；相当于原药材20‑25g的该组合物制剂含栀子苷计，不得少于12.5mg；含白芍和牡丹皮以芍药苷计，不得少于14.5mg；其中所述中药组合物的原料药组成为：柴胡300‑500重量份 香附300‑500重量份 白芍300‑600重量份 当归300‑600重量份 茯苓300‑600重量份 泽泻300‑500重量份 牡丹皮300‑600重量份栀子100‑300重量份 菊花300‑600重量份 麦芽800‑1300重量 份；该中药组合物由如下方法制成：牡丹皮加水进行水蒸汽蒸馏，收集馏液进行重蒸馏，重蒸馏液放冷析晶，滤过，收集丹皮酚结晶，蒸馏后的水溶液另器收集；当归、香附、菊花蒸馏提取挥发油，将挥发油及丹皮酚结晶分别加β‑环糊精制成包合物，干燥备用；当归等蒸馏后的水溶液另器收集，将药渣与牡丹皮药渣及其余柴胡等六味，加水煎煮2‑3次，每次0.5‑2小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至在50℃时测定相对密度为1.08‑1.10的清膏，喷雾干燥，制成干浸膏粉；取干浸膏粉，加β‑环糊精包合物、蔗糖粉100‑140重量份和糊精适量，混匀，制成颗粒，低温烘干，即得。