发明名称 |
一种含烷基硫代硫酸钠(钾)盐的苯乙烯类单体及其制备方法 |
摘要 |
一种含烷基硫代硫酸钠(钾)盐的苯乙烯类单体及其制备方法,属于有机合成、高分子技术领域。本发明以含有卤代亚甲基的苯乙烯类化合物为原料,以甲醇或乙醇和水为混合溶剂,PEO400为相转移催化剂,卤代亚甲基上的卤素和过量的饱和硫代硫酸钠(钾)盐溶液的Bunte Salts反应,室温下搅拌反应至硫代硫酸钠(钾)盐原料消耗完全,然后减压除去甲醇或乙醇及部分水,冷却结晶后直接抽滤、收集所得固体,并用少量冷水及石油醚依次淋洗,40℃下烘干而得,该单体在DMSO、DMF等强极性试剂或稀酸作用下释放出具链转移功能的活性巯基,形成一种含有可聚合双键又含有活性巯基的AB单体。该AB单体结构简单、易于制备保存,可望应用于巯基链转移超支化聚合法制备超支化聚合物。 |
申请公布号 |
CN101538235B |
申请公布日期 |
2012.08.15 |
申请号 |
CN200910030467.X |
申请日期 |
2009.04.14 |
申请人 |
江南大学 |
发明人 |
江金强;宗奕吾;代鹏;刘晓亚;林凤英;张胜文;陈明清;倪忠斌 |
分类号 |
C07C381/00(2006.01)I;C08F28/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C381/00(2006.01)I |
代理机构 |
无锡市大为专利商标事务所 32104 |
代理人 |
时旭丹;刘品超 |
主权项 |
1.一种含烷基硫代硫酸钠(钾)盐的苯乙烯类单体的制备方法,其特征是:以含有卤代亚甲基的苯乙烯类化合物为原料,以甲醇和水、或乙醇和水为混合溶剂,环氧乙烷PEO400为相转移催化剂,通过卤代亚甲基上的卤素和过量的饱和硫代硫酸钠(钾)盐溶液的Bunte Salts反应,室温下搅拌反应至硫代硫酸钠(钾)盐原料消耗完全,然后减压除去甲醇或乙醇及部分水,冷却结晶后直接抽滤、收集所得固体,并用少量冷水及石油醚依次淋洗,40℃下烘干,即得含烷基硫代硫酸钠(钾)盐的苯乙烯类单体;环氧乙烷PEO400用量为含有卤代亚甲基的苯乙烯类化合物的重量分数1%-5%;硫代硫酸钠(钾)∶卤代亚甲基的苯乙烯类化合物中的卤素的摩尔比为1∶1.3-1.3∶1,反应的终点通过薄层色谱法判断;所述的含烷基硫代硫酸钠(钾)盐的苯乙烯类单体,其结构式为:<img file="FSB00000787021400011.GIF" wi="839" he="208" />其中,R为桥接基团,选用酯键、醚键、或酰胺键;或者烷基硫代硫酸盐直接与苯环相接;M为Na<sup>+</sup>或K<sup>+</sup>离子。 |
地址 |
214122 江苏省无锡市蠡湖大道1800号江南大学化学与材料工程学院 |