一种顺式3-氨基-环戊醇盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种顺式3-氨基-环戊醇盐酸盐的制备方法，包括：（1）顺式3-氨基-环戊醇中间体A的制备；（2）顺式3-氨基-环戊醇中间体B的制备；（3）顺式3-氨基-环戊醇粗品的制备；（4）顺式3-氨基-环戊醇盐酸盐粗品的制备（5）终产物制得。本发明提出的顺式3-氨基-环戊醇盐酸盐的制备方法具有产率高、纯度高、成本低廉、安全无污染的优点。

主权项

一种顺式3‑氨基‑环戊醇盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）顺式3‑氨基‑环戊醇中间体A的制备：按摩尔比1：2‑2.5，分别取苄氧羰基氯和盐酸羟胺，溶解于二氯甲烷中，常温下反应10小时‑16小时，纯化反应生成物，用饱和食盐水洗涤有机相，干燥后去除剩余二氯甲烷，重结晶制得顺式3‑氨基‑环戊醇中间体A；（2）顺式3‑氨基‑环戊醇中间体B的制备：按摩尔比2.2‑4：1，分别取重蒸环戊二烯和步骤（1）制得的顺式3‑氨基‑环戊醇中间体A，溶解于二氯甲烷中，在0℃‑5℃的温度下，加入高碘酸钠和四丁基溴化铵反应4小时‑6小时，纯化生成物，制得顺式3‑氨基‑环戊醇中间体B；（3）顺式3‑氨基‑环戊醇粗品的制备：按摩尔比0.05‑0.1：1，分别取催化剂和顺式3‑氨基‑环戊醇中间体B，溶解于甲醇中，室温通氢气到50Psi，反应10‑15小时，纯化生成物，制得顺式3‑氨基‑环戊醇粗品；（4）顺式3‑氨基‑环戊醇盐酸盐粗品的制备：按摩尔比4‑8：1，将盐酸甲醇溶液在0℃‑5℃温度下加入步骤（3）制得的顺式3‑氨基‑环戊醇粗品的甲醇溶液中，然后将溶剂在30℃‑50℃下去除大部分甲醇，得到顺式3‑氨基‑环戊醇盐酸盐粗品；（5）终产物制得：按体积比1:1.5‑3，分别取乙酸乙酯和石油醚制成混合溶液，然后按质量比1:3‑5，将得到的顺式3‑氨基‑环戊醇盐酸盐粗品加入该混合溶剂中，在‑5℃‑0℃的温度下进行结晶，制得顺式3‑氨基‑环戊醇盐酸盐。