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一种利用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液的方法,其特征在于:它包括如下步骤;1)、聚丙基硅氧烷微粒制作:首先将带有机械搅拌装置的烧杯浸泡在循环冷水中,同时在烧杯上方固定好恒压滴液漏斗;按自来水︰丙基三氯硅烷4—2:1的加入比,先将自来水倒入烧杯,再将丙基三氯硅烷加入到恒压漏斗,使其缓慢的滴加到烧杯中,同时打开搅拌装置,搅拌速度为500‑2500转/分钟,滴加时间为30—50分钟,滴加量为丙基三氯硅烷总量的五分之一,直到烧杯中形成很多细小颗粒;此时减缓搅拌速度为300‑1000转/分钟,加快进料的滴加速度,控制在40‑80分钟滴完剩余五分之四的丙基三氯硅烷;随着反应时间的延长颗粒不断长大,同时烧杯中的物料温度也有所上涨,此时加大循环冷水的流速,控制其烧杯内最高温度不超过45~65℃,当丙基三氯硅烷进料完后,烧杯中的颗粒粒径长到5—10mm,即得到聚丙基硅氧烷微粒和浓度10%‑25%的盐酸混合物;2)、聚丙基硅氧烷微粒清洗脱酸:将上述得到的聚丙基硅氧烷微粒和盐酸混合物用10‑100目网袋过滤,并用流动的自来水冲洗15‑60分钟,以脱去聚丙基硅氧烷微粒表面的盐酸,然后再将微粒用自来水浸泡12小时,如此重复2~4次,或直到用PH试纸检测浸泡液呈中性为止;3)、碱溶解制丙基硅酸盐溶液:在装有搅拌、冷凝管、温度计的反应容器内,按6—2: 1的加入比,加入300‑800g的自来水,然后加入75‑150g的含量为99%的NaOH或99%的KOH固体,同时打开搅拌,搅拌速度为800‑1200转/分钟,此时容器内的物料温度迅速上涨;当温度上升到95℃以后,取步骤2得到的聚丙基硅氧烷微粒200‑350g等量分3‑7批加入到反应容器中,每批间隔时间为15分钟,加料完毕后在95~100℃范围内保温搅拌反应,反应的转速度维持在800‑1200转/分钟,保温反应时间为2~4小时;待体系温度下降到60℃以下后,用布氏漏斗过滤除去未反应完的聚丙基硅氧烷,即得到固含量去为20%~40%的透明的丙基硅酸盐水溶液。 |