发明名称 一种合成α-呋喃丙烯酸的新方法
摘要 一种合成α-呋喃丙烯酸的新方法,采用超声波辐射技术,在吡啶介质中,以六氢吡啶为缩合剂,糠醛和丙二酸为原料,经过knoevenagel缩合反应合成α-呋喃丙烯酸。本发明以超声波作为能量来源,以辐射技术代替传统的加热技术,具有操作简便、反应时间较短、产物分离纯化容易、产率较高等优点,属于一种集经济性与环保性为一体的合成α-呋喃丙烯酸的新方法。
申请公布号 CN102633756A 申请公布日期 2012.08.15
申请号 CN201210089602.X 申请日期 2012.03.30
申请人 大连职业技术学院 发明人 徐春华
分类号 C07D307/54(2006.01)I 主分类号 C07D307/54(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种合成α-呋喃丙烯酸的新方法,其特征在于包括下列步骤:(1)在30mL锥形瓶中,依次加入0.82g(7.88mmol)丙二酸,0.58g(6.03mmol)糠醛(新蒸)和0.48g(6.08mmol)干燥吡啶及0.005g(0.06mmol)六氢吡啶,放入超声波清洗器中,超声波辐射反应2.0h;(2)步骤(1)中的超声波清洗器中的水温控制在85±2℃;(3)将反应混合物冷却到室温后,滴加3mol/L的盐酸,出现白色固体,边滴加边搅拌直至使刚果红试纸变蓝。冷却后抽滤,用少量冰水洗涤滤饼,白色固体干燥后用乙醇-水(V/V=1∶3)重结晶;反应式如下:<img file="FSA00000693640200011.GIF" wi="1129" he="112" />
地址 116035 辽宁省大连市甘井子区夏泊路100号(大连职业技术学院)