一种高纯度左旋龙脑的制备方法

摘要

本发明提供一种采用化学反应的方法除去市售左旋龙脑(艾片)中的杂质并获得高纯度左旋龙脑(艾片)的的方法。该方法包括以下步骤：市售左旋龙脑(艾片)用一定量溶剂a加热溶解，试剂A、试剂B和试剂C用溶剂b溶解后，加入左旋龙脑的溶液中，一定温度下保温反应一定时间，冷却后将反应液倒入一定量的溶剂c中，降温保持一定时间，过滤；滤饼用溶剂d加热溶解，弃去下层，取上层降温析晶，减压过滤，真空抽干，得高纯度左旋龙脑(艾片)。

主权项

一种高纯度左旋龙脑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，取市售左旋龙脑用1‑10倍量的溶剂a溶解，备用，取试剂A、试剂B和试剂C中的任意两种或三种，用溶剂b溶解，备用；步骤2，将上述两种溶液混合，加热到50℃～80℃下，保温反应12小时～24小时，冷却至室温；步骤3，上述冷却的反应液与溶剂c混合，降温至‑10℃～20℃，保持0.5小时～3小时，过滤得到固体；步骤4，固体用溶剂d加热至40℃～70℃溶解，放置，取上半层溶液，降温至‑10℃～20℃，放置12小时～24小时，析出结晶，过滤，干燥，得高纯度左旋龙脑；其中，试剂A选自：硫、亚硫酸氢钠、硫酸氢钠、碳酸氢钠、羟胺、盐酸羟胺、肼、甲基肼、苯肼、氨基脲、硼氢化钾、硼氢化钠中的一种；试剂B选自：氢氧化钠、氢氧化钾、甲酸钠、乙酸钠、乙酸钾、碳酸钠、亚硫酸钠、硫化钠中的一种；试剂C选自：二甲胺、二乙胺、乙腈、丙腈、盐酸二甲胺、盐酸二乙胺中的一种；溶剂a选自：DMSO、DMF、HMDS、DMI、DMC、石油醚、水、乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇、甲苯中的一种；溶剂a的加入量为市售左旋龙脑总重量的1～10倍；溶剂b选自：DMSO、DMF、HMDS、DMI、DMC、石油醚、水、乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇、甲苯中的一种；溶剂c选自：DMSO、DMF、HMDS、DMI、DMC、石油醚、水、乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇、甲苯中的一种；溶剂c的加入量为市售左旋龙脑总重量的10～25倍；溶剂d选自：DMSO、DMF、HMDS、DMI、DMC、石油醚、水、乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇、甲苯中的一种；其中，试剂A，试剂B，试剂C的用量根据市售左旋龙脑中樟脑的含量计算，樟脑和试剂A、试剂B或试剂C的物质的量比例为1∶0～10∶0～10。