发明名称 一种羟醛缩合催化剂及其制备方法和用途
摘要 本发明涉及一种用于羟醛缩合的催化剂及工艺。催化剂是由硅、铝、镁的氧化物和钙的碳酸盐及其氧化物的复合物为载体,活性组分铈或铯或铈加铯相对于载体质量为:铈1.5-5.0%,或铯0.3-5.0%,或当由铈加铯为活性组分时,铈∶铯=1∶0.3-3(质量比)且铈和铯的总量是载体质量的1.0-5.0%。载体及催化剂均用共沉淀法制得。该催化剂经还原后,于温度150-350℃压力0.2-2.0MPa氮气惰性气氛下,醛、酮空速0.1-2.5h-1条件下进行羟醛缩合反应。本发明具有催化剂活性好、强度高,选择性好等优点。
申请公布号 CN102188967B 申请公布日期 2012.08.15
申请号 CN201110072087.X 申请日期 2011.03.24
申请人 宁波千衍新材料科技有限公司 发明人 赵坚强;张玉善;李春伟
分类号 B01J23/10(2006.01)I;B01J23/04(2006.01)I;C07C49/603(2006.01)I;C07C45/74(2006.01)I;C07C49/203(2006.01)I;C07C47/19(2006.01)I;C07C45/72(2006.01)I;C07C47/21(2006.01)I 主分类号 B01J23/10(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 李晓林
主权项 一种制备用于羟醛缩合的催化剂的方法,该方法包括以下步骤:a)将水玻璃溶液与氨水混合,同时维持温度35‑70℃,以氨水保持体系pH值为9‑12,再在其中加入硝酸镁溶液、硝酸铝溶液和任选的硝酸钙溶液进行混合,水玻璃溶液、硝酸镁溶液、硝酸铝溶液和任选的硝酸钙溶液的用量比为:氧化镁∶氧化硅∶氧化铝∶碳酸钙的质量比=2‑5∶1‑3∶5‑7∶0‑2,然后搅拌0.1‑2小时,加入盐酸将体系pH值调整至3.5‑6.5,继续搅拌0.1‑2小时,加入碳酸铵溶液将体系pH值调整至7.5‑9.5后,升温至70‑95℃,搅拌1‑8小时.然后老化10‑70小时,收集沉淀物,经烘干,于400‑600℃焙烧4‑7小时,粉碎制得催化剂载体;b)将制得的载体与铈的硝酸盐溶液和/或铯的硝酸盐溶液充分混合后,加热升温至40‑60℃,在其中加入碳酸钠溶液或碳酸钾溶液或碳酸铵溶液,至pH值为8.8‑9.5为止,搅拌0.1‑2小时,老化1‑5小时,收集沉淀物,经烘干,于300‑450℃高温焙烧3‑8小时,成型制得催化剂;所述铈的硝酸盐溶液和/或铯的硝酸盐溶液的用量是:当分别使用铈的硝酸盐溶液或铯的硝酸盐溶液时,这两种溶液任何一种的用量应使得铈的量是相对于载体质量的1.5‑5.0wt%或铯的量是相对于载体质量的0.3‑5.0wt%:或当同时使用铈的硝酸盐溶液和铯的硝酸盐溶液两者时,这两种溶液各自的用量应使得铈和铯的合计量是相对于载体质量的1.3‑7.0wt%且铈∶铯的质量比=1∶0.3‑3。
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