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一种离子色谱单泵柱切换系统的检测方法，其特征是：离子色谱单泵柱切换系统，主要由泵、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器、大定量环、小定量环、十通阀、离子排斥柱、废液桶、六通阀、富集柱部件组成，泵(1)连接六通阀(10)；六通阀(10)上接富集柱(11)；六通阀(10)分别与保护柱(2)、离子排斥柱(8)、废液桶(9)相连接；分析柱(3)分别与保护柱(2)、抑制器(4)相连接；抑制器(4)分别与分析柱(3)、电导检测器(5)相连接；十通阀(7)上接大定量环(6)、小定量环(12)；十通阀(7)分别与样品进样系统(S)、电导检测器(5)、离子排斥柱(8)、废液桶(9)相连接，检测方法依次包括基线测绘、样品装载到定量环、离子排斥柱分离的第一个时间段、富集所需要的片段、离子交换柱分离强保留的离子，具体步骤是：①基线测绘将洗脱液用泵输送入柱切换系统使其达到平衡，从离子交换色谱柱输出的洗脱液流过电导流通池时由电导检测器转化为电信号，从而形成基线被测绘；②样品装载到定量环将样品加载到十通阀的定量环上；所述的将样品加载到十通阀的定量环上的步骤是：切换六通阀(10)，使KOH淋洗液(A)冲洗富集柱(11)；系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)、保护柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4)，KOH淋洗液(A)转换成了去离子水淋洗液(B)；去离子水淋洗液(B)依次流经电导检测器(5)、十通阀(7)、小定量环(12)、离子排斥柱(8)、六通阀(10)，最后到达废液桶(9)；将样品进样系统(S)样品瓶中的样品注射到十通阀(7)上的大定量环(6)中，进样量为200μL，多余样品流入废液桶(9)中，完成进样；③离子排斥柱分离的第一个时间段切换十通阀，淋洗液冲洗定量环，样品注入色谱系统，通过离子排斥柱的作用将离子化的常规阴离子从弱离子化的有机酸中分离出来，前7.5min系统溶液进入废液；所述的离子排斥柱分离的第一个时间段的步骤是：切换十通阀(7)，使去离子水淋洗液(B)冲洗大定量环(6)；系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)、保护柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4)，KOH淋洗液(A)转换成了去离子水淋洗液(B)；去离子水淋洗液(B)依次流经电导检测器(5)、十通阀 (7)、大定量环(6)；此时大定量环中的样品将随同去离子水淋洗液(B)流入离子排斥柱(8)，通过离子排斥柱(8)的作用离子化的常规阴离子从弱离子化的有机酸中分离开来，系统溶液通过六通阀(10)，最后到达废液桶(9)；此过程的时间为0‑7.5min；④富集所需要的片段切换六通阀，将7.5min‑10.5min片段富集到浓缩柱上；所述的富集所需要的片段的步骤是：切换六通阀(10)，使去离子水淋洗液(B)冲洗富集柱(11)；系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)、保护柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4)，KOH淋洗液(A)转换成了去离子水淋洗液(B)；去离子水淋洗液(B)依次流经电导检测器(5)、十通阀(7)、大定量环(6)、离子排斥柱(8)、六通阀(10)，由于六通阀(10)的切换，去离子水淋洗液(B)此时流经富集柱(11)，由于富集柱(11)的富集作用，将此时流出的强电离的常规阴离子浓缩在富集柱(11)上，液体流入废液桶(9)；此过程的时间为7.5‑10.5min；⑤离子交换柱分离强保留的离子切换六通阀，通过KOH淋洗液(A)的作用将浓缩柱中富集的强保留的离子注入离子交换柱进行分离，并用电导检测器进行检测，所述的离子交换柱分离强保留的离子的步骤是：切换六通阀(10)，使KOH淋洗液(A)冲洗富集柱(11)；系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)，通过KOH淋洗液(A)的作用将富集柱(11)上富集的常规阴离子冲入保护柱(2)，分析柱(3)将常规阴离子分离开来，然后经抑制器(4)，电导检测器(5)，采集信号，得到对应的色谱图；再经十通阀(7)、大定量环(6)、离子排斥柱(8)、六通阀(10)最后流入废液桶(9)。 |
