发明名称 一种淀粉纳米晶的表面交联酯化复合改性方法
摘要 本发明涉及一种淀粉纳米晶的表面交联酯化复合改性方法,属于固体材料改性方法技术领域。技术方案是:借助于超声波将淀粉纳米晶分散于水相介质中,然后加入辅助性试剂和反应试剂(包括交联剂和酯化剂),对体系进行加热(温度低于淀粉的糊化温度),使交联剂与纳米晶表面的外伸羟基发生反应,将晶粒表面相近的羟基连接起来,使酯化剂与纳米晶的外伸羟基反应,在淀粉纳米晶表面引入疏水基团,最后经过离心洗涤和干燥处理,得到表面交联酯化复合改性的淀粉纳米晶。本发明具有操作简单、成本低廉的特点,制备的表面交联酯化复合改性淀粉纳米晶在高分子纳米复合材料领域具有很好的应用前景。
申请公布号 CN102633890A 申请公布日期 2012.08.15
申请号 CN201210118845.1 申请日期 2012.04.22
申请人 吉林大学 发明人 周江;任丽丽;蒋蔓;董晓刚;佟金;陈东辉;马云海;孙霁宇;陈玉香;常志勇
分类号 C08B31/00(2006.01)I;C08B31/04(2006.01)I 主分类号 C08B31/00(2006.01)I
代理机构 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人 朱世林;王寿珍
主权项 一种淀粉纳米晶的表面交联酯化复合改性方法,其特征在于,在水相介质中通过交联剂和酯化剂与淀粉纳米晶表面外伸羟基的反应,使淀粉纳米晶粒表面相近的羟基连接起来,并在淀粉纳米晶表面引入疏水基团,调节淀粉纳米晶的表面极性,该方法包括以下步骤:(1)淀粉纳米晶水相悬浮液制备:将淀粉纳米晶和水按1/25‑1/200质量比混合,在30‑50℃水浴超声波振荡并以100‑400转/分钟的速度搅拌20‑60分钟,得到淀粉纳米晶的水相悬浮液;(2)交联反应:根据所用交联剂的不同,用酸溶液或碱溶液调节淀粉纳米晶水相悬浮液的pH值,范围在1.0‑12.0之间,加入占淀粉纳米晶重量0.1%‑150%的交联剂,在20‑60℃的温度条件下,反应30分‑10小时,完成淀粉纳米晶的表面交联改性;(3)酯化反应:在完成步骤(2)的纳米晶水悬浮液中,根据所用酯化剂的不同,用酸溶液或碱溶液调节淀粉纳米晶水相悬浮液的pH值,范围在7.0‑12.0之间,加入占淀粉纳米晶重量5‑200%的酯化剂,通过添加碱溶液保持淀粉纳米晶水相悬浮液的pH值不变,在20‑60℃的温度条件下,反应30分‑10小时,完成淀粉纳米晶的表面酯化改性;(4)洗涤干燥:在完成复合改性的淀粉纳米晶水相悬浮液中加入中和试剂,调节pH值为6‑8,然后分别用水和无水乙醇离心水洗,30‑50℃干燥,得到表面交联改性的淀粉纳米晶。
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