一种制备单一植物甾醇氧化物的方法

摘要

本发明公开了一种制备单一植物甾醇氧化物的方法涉及有机化工或者精细化工领域。该方法将柱色谱与高效液相色谱相结合，在对甾醇原料进行热氧化后，先采用硅胶柱色谱梯度洗脱，对生成的热氧化混合物进行粗分离，然后在反相制备型高效液相色谱柱上循环进样和等度洗脱，对所分离的各个馏分，即各单一植物甾醇氧化物分别收集。本发明经多次进样可实现对多种植物甾醇氧化物从毫克级到克数级的分离制备，且纯度较高。另外由于液相色谱条件为等梯度洗脱，因此可连续进样，节省分离时间，回收率高。本发明对于植物甾醇氧化物纯品的提取方面具有重要的理论及指导意义，将在天然产物的分离化学及精细化工中发挥重要作用，应用前景广阔。

主权项

一种制备单一植物甾醇氧化物的方法，其特征在于按照下述步骤进行：① 将混合植物甾醇在高温180～220℃条件下加热10～15小时，自然冷却后回收所有物质；② 将回收液在50～60℃下减压浓缩到原体积的1/10；③ 将②物质上样硅胶柱色谱，梯度洗脱，分离未被氧化的甾醇和氧化了的甾醇；④ 回收各组相同馏分并分别过滤，去除未被氧化的甾醇，减压条件下蒸干洗提液，并用氮气吹干，得甾醇氧化物的粗混合物；⑤ 将步骤④得到的甾醇氧化物的粗混合物溶解于乙腈中，进样入制备型高效液相；用流动相进行洗脱，对混合甾醇氧化物中的各化合物实现基线分离；多次循环进样，分别回收相同组分的单峰物质于相应回收瓶中；⑥ 50～60℃下减压旋转蒸发去除各组分中的溶剂，氮气吹干，得最终产品。