高纯度山茶苷A的制备及其质量控制方法

摘要

本发明公开了一种以山茶科杨桐属植物亮叶杨桐为原料，提供一种高纯度山茶苷A的制备方法、检测方法与用途，其方法是：先将山茶科杨桐属植物亮叶杨桐粉碎，用乙醇加热回流提取，乙醇提取物经硅胶柱层析，用醋酸乙酯-甲醇混合溶剂洗脱，用薄层色谱检测，收集含有山茶苷A的洗脱液，合并，减压浓缩，重结晶，得到山茶苷A粗结晶。再用反相硅胶C－18柱制备高效液相法分离，对所收集的每一份洗脱液利用分析型高效液相色谱检测，合并保留时间相同而且纯度在90%～98%之间和98%以上的山茶苷A组分，减压浓缩，即可分别得到纯度在90%～98%之间的山茶苷A和纯度大于98%的山茶苷A组分，并采用薄层色谱和液相色谱进行质量控制。该方法不仅能提高山茶苷A纯度，而且能降低生产成本。

主权项

一种高纯度山茶苷A的制备方法，其特征在于：包括以下工艺过程：取山茶科杨桐属植物亮叶杨桐的干燥叶子，粉碎，每公斤亮叶杨桐的干燥叶子用5－10倍重量的50－90％w/w的乙醇的提取2－8次，滤过，合并滤液，回收乙醇，得浸膏，经硅胶柱层析，用醋酸乙酯‑甲醇梯度洗脱，收集含山茶苷A的流分，薄层色谱TLC检测合并，浓缩，氯仿－甲醇重结晶，即得纯度为重量含量80～90％的山茶苷A粗结晶；将粗结晶用制备高效液相色谱法分离纯化，色谱柱为C－18柱，利用乙腈‑水为流动相洗脱，流速为5～10 mL/min，检测波长为330nm，柱温为25℃－35℃，收集山茶苷A组分，并对所收集的每一份洗脱液利用HPLC检测，合并保留时间相同而且纯度在90%－98%之间和纯度大于98%以上的山茶苷A，减压浓缩，得到纯度90%－98%之间以及大于98%以上的山茶苷A；所述的醋酸乙酯‑甲醇配比为：100:0～60:40；所述的氯仿‑甲醇配比为：5:1～5:5；所述的制备高效液相色谱法的流动相乙腈‑水配比为：15:85～50:50；所述的分析HPLC条件为：色谱柱为C－18柱；流动相为乙腈：0.2%磷酸溶液=20:80～50:50；检测波长为330nm；流速为0.6 mL/min～1.5mL/min。