一种雷公藤内酯醇衍生物的制备方法

摘要

本发明提供了一种雷公藤内酯醇衍生物的制备方法，该方法以雷公藤内酯醇为原料，分别与叔丁醇、乙二酸、碘、硫氰酸钾在室温下反应3小时，分离后过氧化铝柱，重结晶得到雷公藤内酯醇衍生物。本发明反应过程无需加热，反应时间短，原料易得且低值，制备方法简单易行、制备成本低且收率高，得到的异构体含量少，可用于较大规模地制备雷公藤有效成分。

主权项

一种雷公藤内酯醇衍生物的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：先将0.72‑10.8g雷公藤内酯醇溶于70‑1000ml丙酮中，缓慢滴加叔丁醇10‑150ml，然后在室温下加入0.18‑2.7g乙二酸，碘0.32‑4.8g和3‑45g硫氰酸钾，室温下搅拌3小时，反应毕；反应液中加入乙酸乙酯分层，有机层用饱和氯化钠水溶液洗2～3次，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸馏除去溶剂，浓缩的剩余物上100‑200目中性氧化铝柱 ，用氯仿洗脱，TLC控制收集主馏分，减压蒸去溶剂后，用丙酮‑乙醚重结晶，得到白色结晶，即为所述雷公藤内酯醇衍生物。