一种固体碱催化制备溴硝醇的方法

摘要

本发明属于有机合成领域，公开了一种固体碱催化制备溴硝醇的方法，采用硝基甲烷、甲醛溶液和液溴为原料，活性炭负载金属盐的固体碱为催化剂，经加成和溴化反应合成溴硝醇的方法。与传统强碱催化合成溴硝醇的方法相比较，该合成方法具有反应条件温和，不产生无机盐和后处理方便的优点。收率达95.0%以上（以硝基甲烷计），产品纯度达到99.5%以上。固体碱催化剂具有容易从产物中分离、容易再生、套用次数多和对设备腐蚀性小的优点。

主权项

1.一种固体碱催化制备溴硝醇的方法，其步骤是：在反应瓶中加入硝基甲烷、甲醛溶液、固体碱催化剂，在10～25℃条件下搅拌反应2～5小时；滴加液溴，反应温度控制在0～15℃，保持溶液呈液溴颜色，反应2～3小时后，加入亚硫酸氢钠消除过量的液溴，过滤固体碱催化剂，并用乙醇洗涤催化剂，滤液用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去乙醇和过量的甲醛，将析出晶体进行过滤干燥，即得到溴硝醇，其反应方程式如下：。