干制鱼中敌百虫的含量测定方法

摘要

本发明属于敌百虫的含量测定领域，提供了一种干制鱼中敌百虫的含量测定方法，具体包括以下步骤：1)标准曲线的制备；2)供试品溶液的制备：①预处理：②提取：③浓缩：④净化：3)用气质联用方法对样品进行检测。与现有技术相比，本发明的优势在于供试品溶液的制备，主要是增加了前处理过程中的净化步骤，大大降低了样品中油脂类物质对测定的干扰，减少了出现假阳性结果的几率，且采用气质联用方法检测敌百虫，定性准确，检测灵敏度高。

主权项

一种干制鱼中敌百虫的含量测定方法，其特征是，包括以下步骤：1)标准曲线的制备；2)供试品溶液的制备：①预处理：取干鱼绞碎混匀，得预处理后的样品，备用；②提取：a、取预处理后的样品，先加入乙酸锌，再加入乙腈水溶液均质，离心，上清液转移至分液漏斗中；b、离心管中残渣重复步骤a 1‑2次，合并上清液于同一分液漏斗中，加硫酸钠水溶液，震荡混匀；c、在上述上清液中加入三氯甲烷，剧烈振摇后，静置分层；d、重复2‑3次c步骤，合并下层液体，得下层三氯甲烷液；③浓缩：将下层三氯甲烷液通过无水硫酸钠柱流至浓缩瓶中，浓缩至干；④净化：加入乙腈溶解残留物，加入乙腈饱和的正己烷，涡旋振荡2‑3分钟，置冰箱中冷冻保存2‑3小时，低温离心2‑3分钟，取上清液，即得供试品溶液；3)用气质联用方法对供试品溶液进行检测。