一种苯基硅树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种苯基硅树脂的制备方法，采用烃基烷氧基硅烷单体和硅氧烷封端剂为原料，通过采用强质子酸作为催化剂，在高温下，用高纯水清洗除去催化剂的办法制备不含固体盐类的硅树脂，全过程不使用有机溶剂。本发明的苯基硅树脂的制备采用强质子酸作为水解缩合催化剂，不使用有机溶剂的绿色生成过程，利用水洗除去催化剂的办法，所制备的硅树脂不含固体盐类杂质。

主权项

一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：采用烃基烷氧基硅烷单体和硅氧烷封端剂作为原料，其中，烃基烷氧基硅烷单体的分子通式为R1aR2bSi(OR)c，通式中R1、R2为1‑6个碳原子的烃基，R为1‑4个碳原子的烃基，a、b为0‑2的整数，c为1‑4的整数，a+b+c=4; 所述的烃基烷氧基硅烷单体选自：正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯;甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷;苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷;甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷;乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷;二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷;二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷，使用时任选1～8种按任意比例混合使用；其中，硅氧烷封端剂具体分子式为(CH3)3SiOSi(CH3)3、Vi(CH3)2SiOSi(CH3)2Vi 、  其中Vi=乙烯基，H(CH3)2SiOSi(CH3)2H；将烃基烷氧基硅烷单体和硅氧烷封端剂搅拌混合，加入占混合物质量0.01%‑50%的强酸作为水解缩合催化剂，然后逐滴加入烃基烷氧基硅烷单体总质量1%‑100%的超纯水，在10‑85℃恒温搅拌反应0.5‑15h，再升温至65‑140℃除去低沸物，之后加入残留树脂质量至少0.5倍的高纯水，10‑100℃搅拌0.5‑20h后，冷却，分层分液，倒出水层，再加入残留树脂质量至少0.5倍的高纯水，10‑100℃搅拌0.5‑20h后，冷却，分层分液，倒出水层，如此进行2‑10次，在0‑760mmHg压力，120‑200℃温度下脱去低沸物，得到无色透明的苯基硅树脂。