一种健那绿B的合成工艺

摘要

本发明涉及一种健那绿B的合成方法，包括有以下步骤：将亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5-25℃下进行反应，反应时间1-5h，然后加入N,N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX：N,N-二甲基苯胺=1:1~2，继续反应，反应时间1-10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。本发明的有益效果在于：本发明提出了以对苯二胺和N,N-二乙基苯胺为起始原料，设计并实施了一条全合成制备健那绿B的方法，原料易得，过程简单，具有一定的工业化价值。

主权项

一种健那绿B的合成工艺，包括有以下步骤：1）将对苯二胺和N, N‑二乙基苯胺溶于酸水中，在无机氧化剂存在的条件下，控制pH值4‑7，反应温度‑5‑50℃的条件下，进行搅拌，搅拌时间0.5‑5h，然后再加入苯胺，其中按摩尔比计对苯二胺：N, N‑二乙基苯胺：苯胺= 1:1:1~2，升温至0‑100℃以进行反应，反应时间1‑10h，过滤，减压浓缩，盐析，过滤，滤饼干燥，得到亚甲基紫3RAX；2）在‑5℃下，将步骤1）得到的亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度‑5‑25℃下进行反应，反应时间1‑5h，然后加入N, N‑二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX：N, N‑二甲基苯胺=1:1~2，继续反应，反应时间1‑10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。