发明名称 一种将废弃回收石墨粉制备成石墨烯的方法
摘要 本发明涉及一种将废弃回收石墨粉制备成石墨烯的方法。将废弃再回收的石墨粉与浓硫酸混入反应釜中搅拌使其混合均匀,再缓慢添加高锰酸钾,充分搅拌并保持低温(<20摄氏度)。使溶液温度升至35±5摄氏度并保持30-90分钟。之后缓慢加入一定量蒸馏水,使溶液温度升至80-90摄氏度并保持15-30分钟。然后将双氧水缓慢加入上述溶液中并缓慢搅拌,即可得到金黄色的氧化石墨烯浆料。依次用一定浓度的盐酸、氢氧化钾、去离子水洗涤浆料以去除杂质离子。最后,将所得的氧化石墨烯样品置于高温反应炉中,在氩气、氢气或氨气等环境下于500-800oC加热1-3小时,即可还原得到1-5个原子层厚的石墨烯样品。其生产成本低、周期短、产率高、设备简单易控制,适合大批量生产。利用废弃回收的石墨粉作为碳源,有效的提高了环境资源的利用率。
申请公布号 CN102616772A 申请公布日期 2012.08.01
申请号 CN201210098216.7 申请日期 2012.04.06
申请人 泰州巨纳新能源有限公司 发明人 丁荣;倪振华;郭喜涛
分类号 C01B31/04(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种将废弃回收石墨粉制备成石墨烯的方法,其特征是:将废弃回收石墨粉氧化成氧化石墨烯浆料,再用洗涤液洗涤浆料去除多余杂质离子并干燥,最后将所得的氧化石墨烯置于高温反应炉中即可还原得到石墨烯,具体步骤如下:一、石墨粉与浓硫酸混合将1g石墨与20‑100ml 98%的浓硫酸(或等比例放大)加入反应釜中并搅拌均匀;二、添加高锰酸钾非常缓慢地往反应釜中添加3.0‑6.0g高锰酸钾,充分搅拌,并利用冷却装置(冰浴或循环冷却设备)保持反应溶液温度低于20摄氏度, 然后,将溶液加热至35±5摄氏度,并保持30‑90分钟;三、滴入蒸馏水在上述溶液中,缓慢加入一定量蒸馏水,使反应溶液温度升至80‑90摄氏度,并保持15‑30分钟;四、添加双氧水往反应釜中缓慢加入5‑10ml双氧水(浓度30%),即可获得金黄色溶液,至此获得氧化石墨浆料;五、洗涤、干燥氧化石墨烯浆料用5‑10%的盐酸反复洗涤浆料,至上层溶液不含硫酸根为止,再加一定浓度氢氧化钾至Ph值为9‑10,充分搅拌,最后用去离子水洗去多余离子然后干燥;六、还原获得石墨烯将获得的氧化石墨烯样品放入高温炉中,在氩气、氢气或氨气等环境下加热至500‑800摄氏度并保持1‑3小时,至此,可获得大批量1‑5原子层厚的石墨烯样品。
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