3-芳基-2-苯甲酰亚氨基-4-噻唑啉酮制备方法

摘要

本发明公开了一种3-芳基-2-苯甲酰亚氨基-4-噻唑啉酮的制备方法。以N-苯甲酰基-N-芳基硫脲为原料,三乙胺作催化剂，体积比为4:1的[bmim]BF4和EA的溶液为溶剂，在15～25℃下搅拌，使固体溶解；然后加入氯乙酰氯，在15～25℃下磁力搅拌反应0.5～1小时，停止反应，先加入水，然后加入萃取剂乙酸乙酯萃取，收集上层乙酸乙酯有机层，水层再用乙酸乙酯萃取2～3次，合并乙酸乙酯层,用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂,粗产物经柱色谱分离提纯得到3-芳基-2-苯甲酰亚氨基-4-噻唑啉酮。本发明使用的原料易得，反应条件温和，反应操作简便，效率高，产率达70~78%。

主权项

一种3‑芳基‑2‑苯甲酰亚氨基‑4‑噻唑啉酮的制备方法，其特征是：以N‑苯甲酰基‑N‑芳基硫脲为原料, 三乙胺作催化剂，体积比为4:1 的[bmim]BF4和EA的溶液为溶剂，在15～25℃下搅拌，使固体溶解；然后加入氯乙酰氯，在15～25℃下磁力搅拌反应0.5～1小时，停止反应，先加入水，然后加入萃取剂乙酸乙酯萃取，收集上层乙酸乙酯有机层，水层再用乙酸乙酯萃取2～3次，合并乙酸乙酯层, 用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂, 粗产物经柱色谱分离提纯得到3‑芳基‑2‑苯甲酰亚氨基‑4‑噻唑啉酮；所述的N‑苯甲酰基‑N‑芳基硫脲与氯乙酰氯的摩尔比为1:1.5～1:2；三乙胺与N‑苯甲酰基‑N‑芳基硫脲的摩尔比为1.5:1～2:1，萃取剂乙酸乙酯与水的体积比为1:1～1:1.5，粗产物经柱色谱分离提纯所需的淋洗剂是体积比为1:4～1: 5的乙酸乙酯和石油醚。