共轭烯炔硫醚的一锅合成方法

摘要

本发明提供了一种基于1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物的共轭烯炔硫醚1的一锅合成方法。在低温氮气保护下，向1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS)，搅拌，将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中，滴加完毕后自然升至室温，继续搅拌。反应体系重新冷却至低温后，再将LiHMDS滴加到反应体系中，并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到共轭烯炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备共轭烯炔硫醚的方法。

主权项

1.一种共轭烯炔硫醚的一锅合成方法，其特征在于，由通式为2的1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物一锅合成通式为1的共轭烯炔硫醚类化合物，通式中R为烷基或芳基，烷基的碳原子数目为1～10，芳基的碳原子数目为6～10；Ar为不同取代的芳基，芳基的碳原子数目为6～10；所述的一锅反应合成是在氮气保护条件下，将六甲基二硅基氨基锂LiHMDS，氯磷酸二乙酯ClP(O)(OEt)₂和LiHMDS依次加入到底物2的无水溶液中反应完成的；在加入LiHMDS反应时的温度控制在-40～-78℃；加入ClP(O)(OEt)₂后，体系升温至10～30℃下反应。