发明名称 |
一种溴氨酸的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种溴氨酸的制备方法,其包括(1)磺化反应:以1-氨基蒽醌为原料,在邻二氯苯溶剂中,滴加氯磺酸进行磺化反应得到含有磺化产物的磺化料,1-氨基蒽醌与邻二氯苯的投料重量比为1:5~7,磺化反应的温度为115℃~150℃;(2)加稀硫酸分层:在磺化反应达到终点后,向反应体系中直接加入浓度为55wt%~60wt%的稀硫酸,直至磺化料分层,其中,上层为能够多次套用的邻二氯苯有机相,下层为1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液;(3)溴化反应:向步骤(2)所得下层物料中加水,使其酸度达到8%~10%,而后直接滴加溴素进行溴化反应获得溴氨酸粗品。本发明能耗大幅降低;所得溴氨酸产品的质量和收率均显著提高。 |
申请公布号 |
CN102617412A |
申请公布日期 |
2012.08.01 |
申请号 |
CN201210063168.8 |
申请日期 |
2012.03.12 |
申请人 |
苏州市罗森助剂有限公司 |
发明人 |
李根荣;徐新连 |
分类号 |
C07C309/53(2006.01)I;C07C303/22(2006.01)I |
主分类号 |
C07C309/53(2006.01)I |
代理机构 |
苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 |
代理人 |
孙仿卫;汪青 |
主权项 |
一种溴氨酸的制备方法,其包括(1)磺化反应:以1‑氨基蒽醌为原料,在邻二氯苯溶剂中,滴加氯磺酸进行磺化反应得到含有磺化产物的磺化料,其特征在于:1‑氨基蒽醌与邻二氯苯的投料重量比为1:5~7,磺化反应的温度为115℃~150℃,所述制备方法还包括如下步骤:(2)加稀硫酸分层:在步骤(1)的磺化反应达到终点后,向反应体系中直接加入浓度为55wt%~60wt%的稀硫酸,直至磺化料分层,其中,上层为能够多次套用的邻二氯苯有机相,下层为1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的硫酸溶液;(3)溴化反应:向步骤(2)所得下层物料中加水,使其酸度达到8%~10%,而后直接滴加溴素进行溴化反应获得溴氨酸粗品。 |
地址 |
215237 江苏省苏州市吴江市桃源镇铜罗社区麻西路888号 |