分子量可控聚L-谷氨酸制备方法

摘要

本发明涉及一种由引发剂引发N-羧酸酐(N-carboxyanhydride，简称NCA）的开环聚合，并通过脱保护后，从而获得分子量容易控制的，聚L-谷氨酸的制备方法，此发明属于高分子材料技术领域。其目的和要点在于：与原有技术相比，引发剂为二环己胺，可有效控制聚L-谷氨酸分子量；三甲基硅碘烷为脱保护剂，可避免了聚合物分子断链。从而使制备的聚L-谷氨酸分子量分布较窄。此法制备条件温和，分子量容易控制，适合于聚L-谷氨酸规模合成，以满足此材料在生物医用和组织工程领域的应用需求。

主权项

一种基于引发剂使N‑羧酸酐 (N‑carboxyanhydride，简称NCA）开环聚合，及脱保护剂应用，合成得到分子量可控的聚L‑谷氨酸的制备方法，其特征在于该方法包括如下工艺过程和步骤：  A. 二环己胺引发γ‑苄基‑L‑谷氨酸‑N‑羧酸酐（BLG‑NCA）制备聚L‑谷氨酸‑γ‑苄酯（PBLG）：（1）在金属钠存在的条件下减压蒸馏二环己胺，以除去二环己胺中残留的水分，并将其在无水无氧条件下储存；（2）在干燥的反应瓶内加入BLG‑NCA，抽真空充氮气，反复三次，再注入溶剂二氧六环；待其充分溶解后注入引发剂二环己胺，单体BLG‑NCA与引发剂的摩尔比，即M/I在 50:1到200:1之间，搅拌均匀后置于低温恒温槽中，温度控制在15‑20℃，至反应液变为粘稠液，将反应液缓慢倒入无水乙醇中沉淀，此时有白色纤维状物质析出，经过滤，真空干燥，得白色纤维状聚合物，即为PBLG；B. 采用三甲基碘硅烷或类似结构硅烷等作脱保护剂，脱去PBLG上的苄基制备聚L‑谷氨酸（PLGA）：将PBLG溶于新蒸的二氯甲烷中，再按0.8‑1.0克PBLG加入0.3‑0.4毫升的三甲基碘硅烷的比例加入三甲基碘硅烷，在40‑50℃温度搅拌，反应8‑12小时，将反应液倒入水饱和的正己烷中沉淀，抽滤，并用无水乙醚和大量去离子水冲洗数遍后，干燥可得白色块状产物，即为PLGA。