复合碳基固体酸催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种催化剂的制备，特别是复合碳基固体酸催化剂的制备方法，其工艺步骤为：制备复合型树脂、碳化、水洗抽滤及烘干、磺化反应。本发明技术方案的特点：1、原料来源广泛、易得。本发明利用可再的生物质基为原料，也就是本发明所述的碳水化合物为原料，具有原料成本低廉、来源广泛；2、采用交联剂将生物质基经过改性后，进过碳化后形成的碳化树脂，比直接碳化生物质更加有利于形成多稠环的碳核结构基体，同时该碳化树脂的机械强度和稳定性高于现有技术；3、本发明的碳化树脂在磺化过程中不易形成易溶解的小分子化合物，从而可链接更多的磺酸基团，使本复合碳基固体酸催化剂的重复使用性、催化活性和酸度有了较大提高。

主权项

一种复合碳基固体酸催化剂的制备方法，其工艺步骤为：1）制备复合型树脂：按重量份1：5—10将碳水化合物与质量浓度为10%的腐植酸钠水溶液在搅拌状态下混合均匀，然后按上述腐植酸钠水溶液与碳水化合物总重量的5—10%和5—10.5%的交联剂和催化剂，在N2气氛下，搅拌、加热到80—98℃,反应4—12 小时后，在真空状态下脱水、干燥,得复合树脂；2）碳化：将上述复合树脂研磨至200目左右，在300—450℃、N2气氛下进行碳化4—12小时后，冷却至室温；3）水洗抽滤及烘干：在上述步骤2）得到的碳化树脂粉末中，加入80‑100℃的热水进行洗涤，抽滤直至滤液到中性后，烘干得碳化树脂粉末；4）磺化反应：取1重量份的碳化树脂粉末和12—46重量份的磺化剂相混合，在N2气氛与搅拌状态下，加热到80—240℃反应6—16h后，冷却至室温，放入冷水中进行抽滤回收磺化剂，然后用80‑100℃的热水进行洗涤、抽滤直至滤液澄清，没有SO42‑被检出为止，烘干得复合碳基固体酸催化剂。