有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法

摘要

本发明涉及一种有机溶剂中利用锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，将溶有四氯化硅的有机溶剂加入到有机溶剂分散的粒径50m～100m的锌粉中反应，反应温度控制在50℃以下，四氯化硅过量，反应完全后，产物经沉降、过滤，最后蒸干残留有机溶剂和四氯化硅，得到硅粉分别用10%稀盐酸、10%氢氟酸、超纯水超声清洗，再将硅粉真空烘干，经过真空10^-2Pa下熔炼，定向铸锭，即得到太阳能级的多晶硅。本发明利用惰性有机溶剂作为反应介质，使反应在较低的温度下进行，对于设备的要求不是很苛刻，容易实现大规模化的工业化生产；反应的副产物氯化锌、过量的四氯化硅与有机溶剂均可回收再利用，该方法得到的多晶硅纯度达6N以上，达到太阳能级多晶硅的要求。

主权项

一种有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将锌粉用有机溶剂分散加入到耐压反应釜中，再搅拌分散，温度冷却到50℃以下；2）将溶有四氯化硅的有机溶剂注入到耐压反应釜中，搅拌；四氧化硅的加入量控制在反应完全后，过量10％～50％，耐压反应釜的温度控制在50℃以下；3）反应完全后，静置沉降、将有机溶剂和溶解其中的四氯化硅及氯化锌滤掉；4）过滤后得到的硅粉中残留的有机溶剂和四氯化硅全部蒸干；5）加入高纯度的盐酸，搅拌反应除去其中的未反应的锌和部分生成的氯化锌，经沉降、过滤，得到硅粉；6）上述步骤5）中所得的硅粉再用10%的电子级的氢氟酸洗涤，沉降、过滤；7）再经过高纯水多次洗涤，沉降、过滤干燥；8）上述步骤7）中干燥得到的硅粉经过高温真空熔炼除去易挥发的物质，经过真空熔炼铸锭，即得太阳能级多晶硅。