发明名称 一种利用微反应器合成二氢嘧啶酮类化合物的方法
摘要 本发明属于有机化学技术领域,具体涉及一种利用微反应器合成二氢嘧啶酮类化合物的方法。本发明采用一种内径在微米级别的连续流动的管路式微反应器,并通过在微反应器末端添置后压阀,获得了连续流动的压力环境,该反应微管道长度为200厘米,内径500微米。醛类底物及二羰基类底物与尿素在此反应器中进行反应,成功合成了二氢嘧啶酮类化合物。这种方法适用性强,各种不同的二羰基类底物及醛类底物都能够很好地适用,在超过溶剂醋酸沸点的温度(160℃)和15分钟反应时间的条件下得到产物,产率可达70%-90%。
申请公布号 CN102617479A 申请公布日期 2012.08.01
申请号 CN201210050876.8 申请日期 2012.03.01
申请人 复旦大学 发明人 贾瑜;范勇;刘斌杰;杨永泰;刘小锋;邓名莉;周亚明
分类号 C07D239/22(2006.01)I;B01J19/00(2006.01)I 主分类号 C07D239/22(2006.01)I
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 陆飞;盛志范
主权项 一种利用微反应器合成二氢嘧啶酮类化合物的合成方法,其特征在于,采用微反应器,微反应器由以下几部分:微量自动进样器、微管道、后压阀和接收装置依次连接组成;所述微量自动进样器包括微量注射器和驱动装置,用两通混合器连接到微管道;所述微管道采用内径为250~500微米的不锈钢管道,所述后压阀可受压力为50~250 psi;微反应器采用油浴加热,反应微管道受热长度为150~250 厘米 ;后压阀位于油浴池与接收装置之间;合成的具体步骤为,将反应物混合液装入微量注射器,由驱动装置根据反应物在微管道内的反应保留时间控制微量注射泵的注射速度;反应物通过微量注射器注入微管道,在微管道进行反应;微管道用油浴加热至140‑160℃,反应物在微管道内的保留时间为10‑15分钟,而后流入接收装置;所述反应物混合液由3~5 mmol羰基类化合物、1~3 mmol醛类化合物和3~5 mmol尿素用醋酸溶解配制而成5。
地址 200433 上海市杨浦区邯郸路220号