发明名称 一种含有取代乙炔聚合物手性磁性微球的制备方法
摘要 本发明属于功能高分子材料领域,涉及一种含有取代乙炔聚合物手性磁性微球的制备方法。首先用共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子,再用硅烷偶联剂KH-570改性四氧化三铁纳米粒子,得到表面带双键的四氧化三铁纳米粒子。然后将含双键的炔单体和手性炔单体用铑金属催化剂催化进行配位聚合得到大分子螺旋单体。最后把大分子螺旋单体,带双键的四氧化三铁纳米粒子,烯类单体,引发剂,交联剂加入含悬浮剂的水溶液中进行悬浮聚合得到手性磁性微球。本发明体系中的螺旋聚合物具有显著的光学活性,磁性粒子具有磁响应性,故这种微球兼具螺旋聚合物的光学活性和磁性粒子的磁响应性,从而具有双重的功能性,在手性分离和手性催化领域有重要的应用价值。
申请公布号 CN102617816A 申请公布日期 2012.08.01
申请号 CN201210011236.6 申请日期 2012.01.14
申请人 北京化工大学 发明人 邓建平;崔新;杨万泰;刘栋
分类号 C08F293/00(2006.01)I;C08F292/00(2006.01)I;C08F2/20(2006.01)I;C07B57/00(2006.01)I 主分类号 C08F293/00(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 刘萍
主权项 1.一种含有取代乙炔聚合物手性磁性微球的制备方法,包括如下步骤:(1)、称取摩尔比为2∶1的六水三氯化铁和七水硫酸亚铁溶解在去离子水中,在85℃、氮气保护和机械搅拌状态下,加入氨水溶液调溶液的pH至10-11,此时立即生成黑色沉淀物;反应半小时后将得到的黑色沉淀物用乙醇反复清洗,得到四氧化三铁纳米粒子;该纳米粒子用硅烷偶联剂KH-570改性得到表面含双键的四氧化三铁纳米粒子;(2)、将含双键的炔单体M1和手性炔单体M2溶解在三氯甲烷中;在氮气保护下用铑金属催化剂催化进行配位聚合得到大分子螺旋单体,含双键的炔单体M1和手性炔单体M2二者的摩尔比为1∶10,铑金属催化剂的量为两种单体(M1+M2)摩尔总量的1%;<img file="FDA0000131004520000011.GIF" wi="465" he="350" />(3)、把上述大分子螺旋单体的三氯甲烷溶液中,加入烯类单体、交联剂、硅烷偶联剂KH-570修饰的表面含双键的四氧化三铁纳米粒子和引发剂,超声得到均匀的分散液;把分散液加入到三口烧瓶中,在机械搅拌状态下加入2wt%聚乙烯醇水溶液中,通氮气半小时,升温到60℃反应8小时,冷却,磁分离,用去离子水清洗,干燥即得到含有取代乙炔聚合物手性磁性微球。
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