发明名称 一种烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法
摘要 本发明公开了一种测定准确性高、重复性好的烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法,适用于数十种挥发性有机物的同时测定。该测定方法为:以氟苯为内标物采用顶空气相色谱法测定烟用内衬纸中挥发性有机物的含量,其中气相色谱法中的检测器为质谱检测器。本发明以氟苯为内标物,采用顶空-气相色谱/质谱法测定烟用内衬纸中挥发性有机化合物的含量,具有以下优点:氟苯化学性质稳定,其各项性能与待测物相近似,而且出峰时间处在所要检测的19种目标VOCs中间,是非常合适的内标物,能够消除烟用内衬纸中基质对测定的影响,使得一些不能或难于出峰的物质被测定出来,测定的准确性高、干扰因素少。
申请公布号 CN101701949B 申请公布日期 2012.08.01
申请号 CN200910066384.6 申请日期 2009.11.05
申请人 中国烟草总公司郑州烟草研究院 发明人 唐纲岭;陈再根;李中皓;边照阳;侯宏卫;刘楠;张洪非;姜兴益;李雪;陈欢;刘彤;胡清源
分类号 G01N30/72(2006.01)I 主分类号 G01N30/72(2006.01)I
代理机构 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人 陈浩
主权项 一种烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法,其特征在于:以氟苯为内标物采用顶空气相色谱法测定烟用内衬纸中挥发性有机物的含量,其中气相色谱法中的检测器为质谱检测器;具体包括如下步骤:1)样品处理:将烟用内衬纸置于顶空瓶中,加入基质校正剂,然后进行顶空处理,密封待测;所述基质校正剂为氟苯的三乙酸甘油酯溶液;2)标准工作溶液及处理:取待测的挥发性有机物的纯物质用基质校正剂配成3个以上的不同浓度梯度的标准工作溶液,将各浓度的标准工作溶液置于顶空瓶中进行顶空处理,密封待测,标准工作溶液的加入量与步骤1)样品处理中基质校正剂的加入量相同;3)标准工作溶液的检测及标准曲线的绘制:经顶空处理后,标准工作溶液及其上部空气中的挥发性有机物含量达到气液分配平衡,将含有待测挥发性有机物的空气以氮气为载气吹入气相色谱仪中,然后利用质谱仪进行检测,采用该方法分别对各浓度标准工作溶液进行检测,将得到的各种挥发性有机物及基质校正剂中氟苯的峰面积之比与相应的标准工作溶液浓度绘制出各挥发性有机物的标准曲线,计算得到标准曲线的回归方程;4)样品的检测及含量的测定:利用步骤3)的检测方法对顶空后的样品进行检测,得到各种挥发性有机物及氟苯的峰面积,将各种挥发性有机物与氟苯的峰面积比分别带入相应标准曲线的回归方程中,得到烟用内衬纸中各挥发性有机物的含量;所述步骤1)和步骤2)中的顶空处理的温度为95℃,处理时间为30~60min;所述的基质校正剂中氟苯的浓度为0.01~0.03mg/ml;所述气相色谱仪的参数为:进样口温度150℃;分流比10:1;柱流速2.5mL/min;程序升温:初始温度40℃,保持2min,再以4℃/min的速率升至180℃,然后保持15min;所述质谱仪的参数为:传输线温度:220℃;离子源温度:200℃;溶剂延迟2.9min。
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