发明名称 芳炔硫醚的一锅合成方法
摘要 本发明提供了一种基于2-烃硫基-1-芳基乙酮底物的芳炔硫醚1的一锅合成方法。在低温氮气保护下,向2-烃硫基-1-芳基乙酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),搅拌反应,将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中,升至室温,继续搅拌反应。反应体系重新冷却至低温后,再将LiHMDS滴加到反应体系中,并在此温度下继续搅拌1~3小时。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到芳炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备芳炔硫醚的方法。
申请公布号 CN102617422A 申请公布日期 2012.08.01
申请号 CN201210054973.4 申请日期 2012.03.05
申请人 湖南大学 发明人 安德烈;苏琼;许锋;张凯;谢德逊;石磊
分类号 C07C321/20(2006.01)I;C07C323/16(2006.01)I;C07C323/07(2006.01)I;C07C319/20(2006.01)I;C07D317/56(2006.01)I 主分类号 C07C321/20(2006.01)I
代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 魏娟
主权项 1.一种芳炔硫醚的一锅合成方法,其特征在于由通式为2的2-烃硫基-1-芳基乙酮底物一锅反应合成通式为1的芳炔硫醚类化合物,<img file="FDA0000140761100000011.GIF" wi="877" he="184" />通式中R为烷基或芳基,烷基的碳原子数目为1~10,芳基的碳原子数目为6~10;Ar为不同取代的芳基,芳基的碳原子数目为6~15;所述的一锅反应合成是在氮气保护条件下,将六甲基二硅基氨基锂LiHMDS,氯磷酸二乙酯ClP(O)(OEt)<sub>2</sub>和LiHMDS依次加入到底物2的无水溶液中反应完成的;在加入LiHMDS反应时的温度控制在-40~-78℃;加入ClP(O)(OEt)<sub>2</sub>后,体系升温至10~30℃下反应。
地址 410082 湖南省长沙市岳麓区麓山南路2号