一种微波法直接制备负载固体超强酸催化剂的方法

摘要

一种微波法直接制备负载固体超强酸催化剂的方法，属于超强酸催化剂的制备方法。（1）将重量比为1:500的NaHCO3与碳纳米管充分混合搅拌，并置于微波反应器中焙烧，获得负载Na催化剂载体；（2）将负载Na催化剂载体放在微波辐射加热，逐滴加入五氯化锑（SbCl5）和三氟甲磺酸三甲基硅酯（F3CSO3Si(CH3)3）混合溶液，搅拌、浸渍，获得悬浮混合液；（3）过滤悬浮混合液，获得固体前驱体和混合溶液；（4）将固体前驱体放置于微波反应器中，微波辐射加热、焙烧，获得固体超强酸催化剂雏形；（5）以固体超强酸催化剂雏形为原料，按照步骤（2）、（3）和（4）操作1-5次，完成。优点：利用微波法制备的负载固体超强酸催化剂的催化加氢裂解活性高且具有较好的选择性。

主权项

一种微波法直接制备负载固体超强酸催化剂的方法，其特征是：制备方法是： （1）将重量比为1:500的NaHCO3与碳纳米管充分混合搅拌，NaHCO3的重量浓度为1‰至1%；并将混合后的物料放置于300W至320W功率的微波反应器中，在氮气流中保持微波辐射加热的温度在200°C至220 °C，静止焙烧10分钟至20分钟后获得负载Na催化剂载体；（2）在微波反应器中的烧瓶内放置10g至500g上述制备好的负载Na催化剂载体，在100W至120W功率微波照射下，在氮气流气氛中微波辐射加热的温度在30°C至50 °C，逐滴往烧瓶中加入总重量为100g至1000g、体积比为1:1至1:5的五氯化锑（SbCl5）和三氟甲磺酸三甲基硅酯（F3CSO3Si (CH3)3）混合溶液，体系充分搅拌、浸渍并保持10分钟至20分钟后获得浸渍SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3混合溶液的超强酸催化剂固体前驱体的悬浮混合液；（3）在氢气流保护下，借助附有有机膜的抽滤瓶过滤上述负载SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3超强酸催化剂固体前驱体的悬浮混合液，获得浸渍SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3混合液的超强酸催化剂的固体前驱体和剩余的SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3混合溶液；获得的剩余SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3混合溶液可作为步骤（2）中的混合浸渍剂循环使用；（4）将上述获得10g至100g浸渍SbCl5和F3CSO3Si (CH3)3混合液的超强酸催化剂的固体前驱体放置于400W至500W功率的微波反应器中，在氢气流中保持微波辐射加热的温度在350°C至400 °C，静止焙烧60分钟至120分钟后获得固体超强酸催化剂雏形；（5）以步骤（4）中多次获得的固体超强酸催化剂雏形为原料，按照步骤（2）、（3）和（4）步骤反复操作1‑5次，完成了固体超强酸催化剂的全部制备过程，在氢气保护下用取出固体超强酸催化剂并密闭、备用。