一种透明聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种透明聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备方法属于高分子材料技术领域。本发明采用2，2′-二(三氟甲基)二氨基联苯和4，4′-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜作为二胺单体，在极性溶剂中溶解后，加入4，4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐作为二酐单体，室温下搅拌进行缩聚反应，再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷继续反应得到含硅氧烷端基的聚酰胺酸溶液，向溶液中加入正硅酸乙酯和盐酸进行溶胶-凝胶反应后，将混合溶液铺膜后经逐步固化得到透明的杂化薄膜。本发明的聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜中二氧化硅分散性高，无分相现象，具有优异的透光性、力学性能和耐热性，适用作挠性的显示屏、光学器件保护膜和透明导电膜的衬底材料。

主权项

一种透明聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)将等摩尔的2，2′‑二(三氟甲基)二氨基联苯和4，4′‑双(3‑氨基苯氧基)二苯基砜溶解于极性溶剂中，在室温下搅拌溶解，再加入4，4′‑(六氟异丙烯)二酞酸酐，加入比例为：4，4′‑(六氟异丙烯)二酞酸酐与2，2′‑二(三氟甲基)二氨基联苯的摩尔数之比为(2.1～2.8)∶1，搅拌反应12小时，得到聚酰胺酸溶液，其中极性溶剂的用量按聚酰胺酸溶液中的固含量为20wt％计算；(2)在上述步骤(1)的聚酰胺酸溶液中加入3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，加入比例为：3‑氨基丙基三乙氧基硅烷的含量为上述步骤(1)中4，4′‑(六氟异丙烯)二酞酸酐摩尔数的5mol％～50mol％，在室温下搅拌反应6小时，得到含有硅氧烷端基的聚酰胺酸溶液；(3)在步骤(2)得到的含有硅氧烷端基的聚酰胺酸溶液中加入正硅酸乙酯和0.1mol/L的盐酸，加入的正硅酸乙酯与聚酰胺酸的质量比为(0.1～1)∶1，加入的盐酸为聚酰胺酸质量的10wt％，混合溶液于室温下进行溶胶‑凝胶反应，搅拌反应6小时，反应结束后将混合溶液在平板上铺膜，膜的厚度为：膜的厚度为100～500微米，随后在80℃下干燥2小时，150℃下固化1小时，250℃固化1小时，300℃固化1小时，降至室温，将平板放置于水中使薄膜剥离下来，得到透明的聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜。